薄膜表征培训课程.pptx

第五 章 薄膜表征; 实验中控制镀膜厚度是最重要的。要控制镀膜的厚度，应该要求膜厚测量仪与膜材料蒸发器统一受控与同一系统，使这两部分装置协调工作、相互配合，当膜厚达到要求时立即停止加热，并冷却。这样才能有效地控制膜厚，使镀膜厚度达到光学仪器的设计要求。;一、沉积率和厚度监测仪（一）气相密度检测;（二）振动石英;（三）光学膜厚检测 透明薄膜产生光学干涉 （四）其他监测仪器;二、膜厚度测量（一）光学厚度确定;（二）X射线干涉仪（Kiessig）;;第二节 组分表征;一、卢瑟福背散射（RBS）;;二、二次离子质谱（SIMS）;;什么是电子能谱分析法？;三、 X射线光电子能谱法;（一）实验装置;（二）光电子动能;（三）光电子能谱; 谱峰分裂 能谱峰分裂有多重态分裂与自旋-轨道分裂等。 如果原子、分子或离子价(壳)层有未成对电子存在，则内层芯能级电离后会发生能级分裂从而导致光电子谱峰分裂，称之为多重分裂。 如图所示为O2分子X射线光电子谱多重分裂。电离前O2分子价壳层有两个未成对电子，内层能级(O1s)电离后谱峰发生分裂(即多重分裂)，分裂间隔为1.1eV。 ;自旋-轨道分裂 一个处于基态的闭壳层(闭壳层指不存在未成对电子的电子壳层)原子光电离后，生成的离子中必有一个未成对电子。若此未成对电子角量子数l＞0，则必然会产生自旋-轨道偶合(相互作用)，使未考虑此作用时的能级发生能级分裂(对应于内量子数j的取值j＝l+1/2和j＝l-1/2形成双层能级)，从而导致光电子谱峰分裂；此称为自旋-轨道分裂。 图2-8所示Ag的光电子谱峰图除3S峰外，其余各峰均发生自旋-轨道分裂，表现为双峰结构(如3P1/2与3P3/2)。 ;（四）X射线光电子能谱分析与应用; X射线光电子标准谱图示例;应用实例;注意;2．定量分析;3．化学结构分析;从图中可以看到，这些化合物中的碳原子分别处于两种不同的化学环境中(一种是苯环上的碳，一种是羧基碳)，因而它们的C1s谱是两条分开的峰。 谱图中两峰的强度比4:6、2:6和1:6恰好符合3种化合物中羧基碳和苯环碳的比例。由此种比例可以估计苯环上取代基的数目，从而确定其结构。;由图可知，与聚乙烯相比，聚氟乙烯C1s对应于不同的基团CFH-与-CH2-成为两个部分分开且等面积的峰。;在固体研究方面的应用;图为Cr、Fe合金活塞环表面涂层分析示例。 X射线光电子能谱分析表明，该涂层是碳氟材料。;补充： 紫外光电子能谱法;紫外光电子能谱的特征;紫外光电子能谱的特征;紫外光电子能谱的特征;图13-18所示为一些典型轨道的电离电位，即其相应紫外光电子谱带出现位置。如?(键)轨道，其电离电位在10eV左右，此图有助于分析谱峰所对应轨道的性质。 ;紫外光电子能谱的应用;四、 俄歇电子能谱法;（一）俄歇跃迁;（二）俄歇电子能量;;俄歇电子能谱分析是一种表面分析方法且空间分辨率高 大多数元素在50~1000eV能量范围内都有产额较高的俄歇电子，它们的有效激发体积（空间分辨率）取决于入射电子束的束斑直径和俄歇电子的发射深度。 能够保持特征能量（没有能量损失）而逸出表面的俄歇电子，发射深度仅限于表面以下大约2nm以内，约相当于表面几个原子层，且发射（逸出）深度与俄歇电子的能量以及样品材料有关。 在这样浅的表层内逸出俄歇电子时，入射电子束的侧向扩展几乎尚未开始，故其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定。;（三）俄歇电子光谱;化学位移与伴峰 原子“化学环境”变化，不仅可能引起俄歇峰的位移(称化学位移)，也可能引起其强度的变化，这两种变化的交叠，则将引起俄歇峰(图)形状的改变。 原子“化学环境”指原子的价态或在形成化合物时，与该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况 如：原子发生电荷转移(如价态变化)引起内层能级变化，从而改变俄歇跃迁能量，导致俄歇峰位移； 又如：不仅引起价电子的变化(导致俄歇峰位移)，还造成新的化学键(或带结构)形成以致电子重新排布的化学环境改变，将导致谱图形状的改变(称为价电子谱)等。;;;;四、俄歇电子能谱分析 1．定性分析 任务：根据实测的直接谱(俄歇峰)或微分谱上的负峰的位置识别元素。 方法：与标准谱进行对比。 注意：由于电子轨道之间可实现不同的俄歇跃迁过程，所以每种元素都有丰富的俄歇谱，由此导致不同元素俄歇峰的干扰。 对于原子序数为3~14的元素，最显著的俄歇峰是由KLL跃迁形成的；对于原子序数14~40的元素，最显著的俄歇峰则是由LMM跃迁形成的。;图13-5 俄歇电子能量图 主要俄歇峰的能量用空心圆圈表示， 实心圆圈代表每个元素的强峰;;;;;;五、电镜中的显微分析; 原理：它是电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用细聚焦电子