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第五 章 薄膜表征; 实验中控制镀膜厚度是最重要的。要控制镀膜的厚度,应该要求膜厚测量仪与膜材料蒸发器统一受控与同一系统,使这两部分装置协调工作、相互配合,当膜厚达到要求时立即停止加热,并冷却。这样才能有效地控制膜厚,使镀膜厚度达到光学仪器的设计要求。;一、沉积率和厚度监测仪(一)气相密度检测;(二)振动石英;(三)光学膜厚检测
透明薄膜产生光学干涉
(四)其他监测仪器;二、膜厚度测量(一)光学厚度确定;(二)X射线干涉仪(Kiessig);;第二节 组分表征;一、卢瑟福背散射(RBS);;二、二次离子质谱(SIMS);;什么是电子能谱分析法?;三、 X射线光电子能谱法;(一)实验装置;(二)光电子动能;(三)光电子能谱;
谱峰分裂
能谱峰分裂有多重态分裂与自旋-轨道分裂等。
如果原子、分子或离子价(壳)层有未成对电子存在,则内层芯能级电离后会发生能级分裂从而导致光电子谱峰分裂,称之为多重分裂。
如图所示为O2分子X射线光电子谱多重分裂。电离前O2分子价壳层有两个未成对电子,内层能级(O1s)电离后谱峰发生分裂(即多重分裂),分裂间隔为1.1eV。
;自旋-轨道分裂
一个处于基态的闭壳层(闭壳层指不存在未成对电子的电子壳层)原子光电离后,生成的离子中必有一个未成对电子。若此未成对电子角量子数l>0,则必然会产生自旋-轨道偶合(相互作用),使未考虑此作用时的能级发生能级分裂(对应于内量子数j的取值j=l+1/2和j=l-1/2形成双层能级),从而导致光电子谱峰分裂;此称为自旋-轨道分裂。
图2-8所示Ag的光电子谱峰图除3S峰外,其余各峰均发生自旋-轨道分裂,表现为双峰结构(如3P1/2与3P3/2)。 ;(四)X射线光电子能谱分析与应用; X射线光电子标准谱图示例;应用实例;注意;2.定量分析;3.化学结构分析;从图中可以看到,这些化合物中的碳原子分别处于两种不同的化学环境中(一种是苯环上的碳,一种是羧基碳),因而它们的C1s谱是两条分开的峰。
谱图中两峰的强度比4:6、2:6和1:6恰好符合3种化合物中羧基碳和苯环碳的比例。由此种比例可以估计苯环上取代基的数目,从而确定其结构。;由图可知,与聚乙烯相比,聚氟乙烯C1s对应于不同的基团CFH-与-CH2-成为两个部分分开且等面积的峰。;在固体研究方面的应用;图为Cr、Fe合金活塞环表面涂层分析示例。
X射线光电子能谱分析表明,该涂层是碳氟材料。;补充: 紫外光电子能谱法;紫外光电子能谱的特征;紫外光电子能谱的特征;紫外光电子能谱的特征;图13-18所示为一些典型轨道的电离电位,即其相应紫外光电子谱带出现位置。如?(键)轨道,其电离电位在10eV左右,此图有助于分析谱峰所对应轨道的性质。
;紫外光电子能谱的应用;四、 俄歇电子能谱法;(一)俄歇跃迁;(二)俄歇电子能量;;俄歇电子能谱分析是一种表面分析方法且空间分辨率高
大多数元素在50~1000eV能量范围内都有产额较高的俄歇电子,它们的有效激发体积(空间分辨率)取决于入射电子束的束斑直径和俄歇电子的发射深度。
能够保持特征能量(没有能量损失)而逸出表面的俄歇电子,发射深度仅限于表面以下大约2nm以内,约相当于表面几个原子层,且发射(逸出)深度与俄歇电子的能量以及样品材料有关。
在这样浅的表层内逸出俄歇电子时,入射电子束的侧向扩展几乎尚未开始,故其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定。;(三)俄歇电子光谱;化学位移与伴峰
原子“化学环境”变化,不仅可能引起俄歇峰的位移(称化学位移),也可能引起其强度的变化,这两种变化的交叠,则将引起俄歇峰(图)形状的改变。
原子“化学环境”指原子的价态或在形成化合物时,与该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况
如:原子发生电荷转移(如价态变化)引起内层能级变化,从而改变俄歇跃迁能量,导致俄歇峰位移;
又如:不仅引起价电子的变化(导致俄歇峰位移),还造成新的化学键(或带结构)形成以致电子重新排布的化学环境改变,将导致谱图形状的改变(称为价电子谱)等。;;;;四、俄歇电子能谱分析
1.定性分析
任务:根据实测的直接谱(俄歇峰)或微分谱上的负峰的位置识别元素。
方法:与标准谱进行对比。
注意:由于电子轨道之间可实现不同的俄歇跃迁过程,所以每种元素都有丰富的俄歇谱,由此导致不同元素俄歇峰的干扰。
对于原子序数为3~14的元素,最显著的俄歇峰是由KLL跃迁形成的;对于原子序数14~40的元素,最显著的俄歇峰则是由LMM跃迁形成的。;图13-5 俄歇电子能量图
主要俄歇峰的能量用空心圆圈表示,
实心圆圈代表每个元素的强峰;;;;;;五、电镜中的显微分析;
原理:它是电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用细聚焦电子
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