萘普生的拆分精制.pdf

萘普生的拆分精制 班级 ：12临药一班 成员 ： 周梦月 27 李玉宝 28 萘普生的拆分精制 一、实验目的 1、掌握萘普生用碱性拆分剂普通结晶法拆分的原理。 2、了解萘普生的多种拆分方法。 二、实验原理 非甾体解热镇痛抗炎药萘普生（简称 NPX）是右旋体 —S （+）异 构体，目前工业上是由 ( ±) - 萘普生经化学拆分而得到，通过对萘 普生的拆分剂的 研究和应用比较 , 认为碱性拆分剂葡辛胺是一种 最有效、最经济的萘普生的拆分剂。 碱性拆分剂（葡辛胺）与 ( ±) –萘普生（外消旋酸）作用，分别 生成 (+) 、(-) - 萘普生的葡辛胺盐 ( 非对映体 ) 。在选定的拆分条件 下，利用普通结晶法析出 (+) –萘普生的葡辛胺盐，盐再酸化分解成 (+) - 萘普生。 三、仪器与试剂 仪器： 250ml圆底烧瓶、抽滤装置、冷凝管、温度计、电热套、升降 台、烘箱、药匙、胶头滴管、滤纸等。 试剂： 30%甲醇，( ±) 萘普生，（ - ）- 葡辛胺，精制盐酸等。 四、试验流程 加入试剂置圆底烧瓶 ——加热回流 ——冷却析晶 ——抽滤 —— 滤饼加水溶解 ——加精制盐酸酸化至 pH1——抽滤 ——水洗至中性， 得(+)- 萘普生 ——烘干。 五、实验步骤 于 250ml 圆 底 烧 瓶 中 加 入 30%甲 醇 30mL， 葡 辛 胺 6.4g 1 （21.8mmol），萘普生 5.0g(21.7mmol) 。搅拌，缓缓加热至 60℃， 回流并保持温度 60-70 ℃一小时。慢慢冷却至 25 ℃，使结晶，抽滤， 得右旋 2- （6- 甲氧基-2- 萘基）丙酸葡辛胺盐，将上述固体和蒸馏水 30mL投入 500mL烧杯中，搅拌，溶解，加精制盐酸酸化至 pH1，析出 萘普生。抽滤，水洗至滤液不显氯化物反应为止，烘干得萘普生结 晶。 六、记录内容与方式 表 : 拆分萘普生的过程现象 项目 变化或数据 装样搅拌升温至 60℃的时间 加盐酸酸化至 pH1的现象 (+)- 萘普生的重量 (+)- 萘普生的外观性状 七、可能出现的问题与解决办法 1、加热回流制右旋 2- （6- 甲氧基 -2- 萘基）丙酸葡辛胺盐不完全， 应充分加热，加热时间不应太短。 2、若温度降至快 25℃时还未见固体物析出，用玻璃棒摩擦器壁或加 晶种促进固体析出。 3、注意调酸时酸要调足。 八、预期的实验结果 得白色 (+)- 萘普生结晶约 4g ，收率80%--90%。 2