苯中噻吩气相色谱法.pdfVIP

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2021-10-03 发布于山东
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苯中噻吩气相色谱法.pdf

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第30卷第5期山东冶金 Vol.30，No.5 2008年10月 Shandong Metallurgy October 2008 试验研究试验研究气相色谱法测定苯中噻吩含量王华兰（济钢集团有限公司技术监督处，山东济南250101）摘要：采用FPD检测器，外标法定量，探讨了气相色谱法测定苯中噻吩含量，并确定了汽化温度、气体流速等色谱条件。以无噻吩苯作溶剂，在汽化温度和检测室温度均为200 ℃条件下，确定最佳气体流速氢气∶ 空气=45∶ 100时，样品分离效果较好。该方法具有较高的精密度，与国家标准方法相比，分析速度快，结果准确度高，测定结果的相对允许误差＜5%，满足产品质量检测要求。关键词：气相色谱法；噻吩；苯；外标法 + 中中图分类号号：O657.7 1 文献标识码：A 文章编号：1004-4620（2008）05-0060-02 获得无噻吩的干燥苯，采用纯化方法。利用噻吩比 1 前言苯容易磺化、其磺化产物又易溶于水的性质，将普苯中噻吩含量的测定大都采用GB/T4327-93 通苯用相当其体积10％的浓硫酸反复振摇至酸层《苯中噻吩含量的测定方法》进行，该方法分析1个无色或显微黄色。分出苯层，依次用水、10％（0.94 试样全过程约需2h以上，检测时间长，实验过程繁 mol/L）碳酸钠洗涤，最后用水洗至中性，以无水氯化琐，且检测前期需要配制大量标准试剂。因此，建钙干燥，蒸馏即得。立一种快速准确的检测方法十分必要。本方法采取苯3mL置洁净的试管中，加入由靛红10mg 用气相色谱法测定苯中噻吩含量，操作简便快速，和浓硫酸l0mL制成的溶液，振摇，静置片刻，若呈测定结果的重复性良好。现浅蓝绿色，则说明有噻吩存在。将制得的无噻吩苯按GB/T4327-93《苯中噻吩含量的测定方法》测 2 实验部分定其消光度，消光度应≤0.005。 1）主要仪器设备。AgilentGC6890型气相色谱 ②噻吩标准溶液的制备：称取噻吩1g（称准至仪；AgilentcerityQA-QC色谱数据工作站；C