食品分析检验员培训.pptx

食品分析检验员化学与制药工程学院第一节 样品的采集与处理一、样品的采集1.采样的意义及要求采样：从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。 采样的正确与否，是检验工作成败的关键。采样的要求：（1）采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采集样品能代表整个供试材料的平均组成。（2）采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。2、采样的数量和方法（1）样品的分类 检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品称为 检样。 原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验 用，称为平均样品。（2）采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。（3）采样的方法 采样的一般方法： 随机抽样：不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。 简单随机抽样 系统随机抽样 分层随机抽样 阶段随机抽样具体样品的抽取方法①有完整包装的食品，首先根据下列公式确定取样件数n为取样件数，N为总件数。a.固体样品：用双套回转取样管插入包装中，回转180°取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份样品，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。 b.稠的半固体样品：动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品：如鲜乳、酒或饮料等，充分混匀后采取一定量的样品混合。②散装固体样品：先化分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。③肉类、水产、果品蔬菜等组成不均匀的食品：由被检物有代表性的各部位分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。④罐头、瓶装食品或其他小包装食品：根据批号连同包装一起采样。同一批次取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。3、采样的注意事项采样时要认真填写采样记录。采样的数量一般三份供检验、复查和备查用，每份不少于0.5 kg。采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。样品在检测前，不得受到污染、发生变化。样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。盛装容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。第二节 分析试样的制备及分解一、样品的制备 指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。1、常规食品样品的制备（1）液体、浆体或悬浮液体 一般将样品充分摇匀和搅拌均匀即可。（2）互不相溶的液体 如油和水的混合物，可分离后再 分别取样测定。（3）固体样品 采用切碎、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。注意：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化2、测定农药残留量时样品的制备 （1）粮食 充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛 （2）肉类 除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中农药的残留量。 （3）蔬菜、水果 洗去泥沙并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。 （4）蛋类 去壳后全部混匀 （5）禽类 取半只绞成肉泥 （6）鱼 取半条绞成肉泥 二、样品的预处理1、处理原则（1）消除干扰因素，即干扰组分减小至不干扰被测组分的测定；（2）完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；（3）使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；（4）选用的分离富集方法应简便2、常用的预处理方法（1）有机物破坏法 ①干灰化法 将样品在高温下长时间灼烧，是有机质彻底氧化破坏，生成CO2 和H2O逸出，而与有机质结合的金属部分则变成简单的无机化合物。 灰化温度:500℃~600℃ 灰化时间:以灰化完全为度，一般4~6h。 优点：破坏彻底，简便易行、消耗药品少。 缺点：破坏温度高、操作时间长，已造成某些元素的损失②湿消化法 向样品中加入强氧化剂（H2SO4、HNO3 、H2O2 、KMnO4）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。缺点：产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害注：常用强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，如硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，硝酸-高氯酸-硫酸，高氯酸（过氧化氢）-硫酸等（2）溶剂提取法 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离的方法称为溶剂提取法。 浸提法 用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的