食品中水分的测定概述.ppt

;水分测定是食品分析重要分析项目之一，具有十分重要意义： 1、水分含量是产品的一个质量因素。 2、水分含量可以直接影响一些产品质量的稳定性。 3、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 4、水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果（如干基）。;引 言;学习目标;检测依据;面包中水分的测定直接干燥法;测定原理;具体工作任务分解;任务一：仪器设备及试剂的准备;任务一：仪器设备及试剂的准备;主要仪器设备的使用;主要仪器设备的使用;2、电子天平 称量步骤： 开机：轻按ON键，天平显示为0.0000g，即可开始使用。 称量：打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。 注：如需容器盛装被测物称量，则需进行去皮操作。 ;3、恒温干燥箱 操作步骤 1.?接通并打开电源，放入需烘干的物品； 2.?根据烘干物品的要求设定温度和时间； 3.?烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。 注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环 ;干燥器的构造 为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。一般用硅胶作干燥剂。 硅胶吸湿后效能会减低，蓝色减褪或变红。需及时换出再生。 再生方法：置135℃左右 烘2~3小时 ;主要仪器设备的使用;任务二：样品预处理 ;称量瓶;任务四、结果记录并分析处理 ;;;任务五：填写检验报告单;在下面的例子中，采用热空气干燥时 你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ ．样品颗粒形状太大 　．含高浓度挥发性风味化合物 　．脂类氧化 　．样品具有吸湿性 　．碳水化合物的改性（美拉德反应） 　．蔗糖水解 　．表面硬皮的形成 　．含有干燥样品的干燥器未正确密封 ;注意事项;;注意事项;【知识拓展】;水分测定其他方法简介 减压干燥法（60 ℃±5 ℃） 适用范围——含糖、味精等在常压条件下易分解的食品中水分的测定。不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品 测定原理——通过降低压力的条件下，使食品中的水分能够在较低温度就失去水分的原理???行测定。 测定仪器及方法：与常压干燥法相同，只是把常压干燥箱换成真空干燥箱;真空干燥箱;蒸馏法 适用范围——适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 测定原理——将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集馏出液于接受管内，分层后读出水层的体积，然后计算出水分含量。 （两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点）;;;测定方法—称取样品适量（含水量2～5mL）→加入75mL新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没→连接冷凝管与水分接收管→徐徐加热蒸馏（2d/s) 至大部分水分蒸出→加速蒸馏（4d/s) →若冷凝壁或接受管上附有水滴→从冷凝管顶端注入甲苯冲洗至无水滴→读取刻度管中水层的体积数;;注意事项 a 冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，防止大气中的水分凝结。 b 样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干净海砂，再加入样品和蒸馏剂，所用蒸馏剂必须无水。 c 加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时，样品不同蒸馏时间各异。 d 为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。 f 对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。;产生误差的原因;卡尔-费休（Karl-Fischer）法;卡尔费休仪;卡尔-费休试剂;指示剂:本身的碘 试剂中有水存在时,呈淡黄色。 接近终点是呈琥珀色。 有过量的碘存在时呈微弱的黄棕色,说明到达终点。 ;样品的颗粒大小非常重要。通常样品细度约为40目，宜用粉碎机处理，不用研磨机以防水分损失。 试样含水量均匀是获得水分测定准确性的关键 如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含组分起反应，干扰测定。（偏高或低？）如VC试样不能测定