《食品添加剂的测定》课件.ppt

2021/9/12 * 作业: 1. 制备及使用镉柱时应注意些什么? 2. 薄层色谱法测定苯甲酸、山梨酸的简要过程? 苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。 山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH） 化学名称 2,4-己二烯酸 为无色、无嗅的针状结晶,难溶于水,易溶于乙醇、乙醚等。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品的防腐剂,适合于在pH5～6时使用。它是通过与霉菌、酵母菌酶系统中的巯基结合而达到抑菌作用。但对厌氧芽孢杆菌、乳酸菌无效。 它们主要用于酱油、果汁、果酱等食品中。 * 2021/9/12 苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法: （GB/T 5009.29—2003） ①气相色谱法——FID,两种同时测。 ②高效液相色谱法——同时测这两种及糖精钠。 ③薄层色谱法——同时测这两种及糖精钠。 * 2021/9/12 2021/9/12 * GC色谱条件: DEGS——丁二酸二乙二醇聚酯（极性） 2021/9/12 * HPLC: 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 被测溶液pH影响保留时间,酸性或碱性时对仪器有腐蚀作用,故以中性为宜。 订正 P234: 2021/9/12 * 薄层色谱法的试样提取: 解释计算式: 书P235 防乳化,降低苯甲酸溶解度,减少水洗损失。 聚酰胺薄板分离 溴甲酚紫显色 2021/9/12 * 紫外分分光度法测定苯甲酸原理 样品中苯甲酸在 酸 性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来,与样品中 非挥发性 成分分离,用 碱液 吸收苯甲酸,然后用 重铬酸钾 和 硫酸 溶液在加热的条件下进行激烈氧化,使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,将此氧化后的溶液再次蒸馏,用 碱液 吸收苯甲酸,第二次所得的蒸馏液中基本不含除苯甲酸以外的其它杂质。根据苯甲酸钠在225nm有最大吸收,故测定吸光度可计算出苯甲酸含量。 （适用于牛奶等有机物含量高的样品） 蒸馏前加大量Na2SO4的作用是什么? 提高沸点 2021/9/12 * UV法测定山梨酸: 样液 → 酸化（HCl）→ CHCl3提取 → 无水Na2SO4脱水 → NaHCO3反萃 → 测水相A254（山梨酸钠在254nm处有最大吸收）。 硫代巴比妥酸比色法测山梨酸:AOAC法 样品 →水蒸气蒸馏（或水提,过滤） → H2SO4、K2Cr2O7氧化（生成丙二醛）→ 硫代巴比妥酸显色（红色）→ 测A530。 滴定法测苯甲酸 （适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上） 苯甲酸 微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸去乙醚,用乙醇及水溶解,以标准NaOH滴定。 若样品中是苯甲酸钠? 3学时 先让其与酸作用成苯甲酸,再按上法测定。 * 2021/9/12 第四节 发色剂的检测 发色剂: 又名护色剂或呈色剂,是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。 常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。 * 2021/9/12 作用机理: 亚硝酸盐和硝酸盐 亚硝基(NO) +肌红蛋白 亚硝基肌红蛋白(MbNO) 巯基(一SH) 变成了 亚硝基血色原 从而赋予食品鲜艳的红色。同时,亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用,与食盐并用可增加抑菌,对肉毒杆菌有特殊抑制作用。 鲜红色的 分解 遇热后放出 既是发色剂,也是防腐剂。 * 2021/9/12 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂,过多地使用对人体产生毒害作用。 ——亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。 ——过多地摄入亚硝酸盐还会引起组织缺氧 。 亚硝酸盐、硝酸盐仅限于肉类制品中使用 最大使用量（g/Kg）:NaNO3为0.5, NaNO2为0.15。 残留量以NaNO2计, 肉类罐头不超过0.05, 肉制品不超过0.03。 实验结果如何? * 2021/9/12 一、亚硝酸盐的检测 （GB/T 5009.33—2003） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 格里斯试剂比色法（盐酸萘乙二胺法 ）* 1. 原理 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶