中药禁用农药残留检测方法解读及要点分析_中药知识讲座课件.pptx

中药禁用农药残留检测方法解读及要点分析 报 告 内 容 1.中药禁用农药残留检测方法建立 2.中药禁用农药残留检测方法验证 3.中药禁用农药残留检测常见问题及解决方案 2 第 一 部 分 中药禁用农药残留检测方法建立 3 农药残留分析定义：应用现代 分析技术对各种食品和环境中 的微量和痕量的农药母体及代 谢物进行定性、定量测定的过 程 是分析化学中最复杂的领域 一、中药禁用农药残留检测方法建立 农药残留定义及特点 特 点 4 一、中药禁用农药残留检测方法建立 中药农药残留检测方法 5 一、中药禁用农药残留检测方法建立 6 1 一、中药禁用农药残留检测方法建立 7 8 参考仪器条件 一、中药禁用农药残留检测方法建立 选对固定相和规格！ 中等极性 MS柱 不同极性柱子农药保留时间和顺序不同 分段窗口 仪器维护后，注意观察保留时间变化 52.67min 升温程序时间 9 附注（3）本法提供的监测离子对测定条件为推荐 条件，各实验室可根据样品基质干扰情况和所配置 仪器的具体情况对作适当调整，并确定定量离子对 ，每个监测指标选择不少于2个监测离子对。 一、中药禁用农药残留检测方法建立 一、中药禁用农药残留检测方法建立 流动相组分 流动相梯度 附注（3）本法提供的监测离子对测定条件为推荐 条件，各实验室可根据样品基质干扰情况和所配置 仪器的具体情况对作适当调整，并确定定量离子对 。每个监测指标选择不少于2个监测离子对。 10 甲基硫环磷 GC-MS/MS分析 168—109 227—92 227-167 227-97 227-143 227-199 黄芪空白 黄芪基质标样 甲拌磷亚砜 LC-MS/MS分析 11 一、中药禁用农药残留检测方法建立 监测离子对选择 确定1个定量离子对，每种农药选择不少于2个监测离子对 药典提供2~4对，选择响应高、干扰小的离子对，根据基质干扰和仪器情况适时调整 溶剂标样 12 1.检出色谱峰保留时间与对照品一致 2.所选择的2个监测离子对均出现 3.监测离子对峰面积比与对照品监测离子对 峰面积比一致 监测离子对峰面积比 允许偏差 ＞50% ±20% ＞20%~50% ±25% ＞10%~20% ±30% ≤10% ±50% 1.保留时间一致 2.两个监测离子对均出现 3.峰面积比一致 一、中药禁用农药残留检测方法建立 阳性样本确证 见附注4 2 一、中药禁用农药残留检测方法建立 13 一、中药禁用农药残留检测方法建立 对照溶液的制备 市售标准品：2-20ppm 混合标准品 中间浓度：0.1-1ppm 混合标准品储备液 内标：磷酸三苯酯 浓度：0.1ug/ml 附注(2) 空白基质样品为经检测 不含待测农药残留的同品种样品 6个点的标准曲线 14 1 一、中药禁用农药残留检测方法建立 混标的配置和使用 5 16 样品前处理条件（提取、净化、浓缩） 一、中药禁用农药残留检测方法建立 一、中药禁用农药残留检测方法建立 供试品溶液的制备 1.直接提取法 2.快速样品处理法 3.固相萃取 方式一 4.固相萃取 方式二 5.固相萃取 方式三 17 ※基质浓度 0.5g药材/ml ※农药残留量上机浓度计算 稀释2倍 18 一、中药禁用农药残留检测方法建立 1.直接提取法 取供试品粉末(过三号筛）5g ，精密称定，加氯化钠1g , 立即摇散, 再加入乙腈50ml， 匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转), 离心(每分钟4000转), 分取上清液，沉 淀再加乙腈50ml, 匀浆处理1 分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3 〜 5ml, 放冷，用乙腈稀释至10. 0ml，摇匀，即得。 3 一、中药禁用农药残留检测方法建立 2. 快速样品处理法（ QuEChERS） 取供试品粉末（过三号筛）3g , 精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充 分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分)5分钟，加入无水硫酸镁与 无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7. 5g ，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分)3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心 （每分钟4000转）5分钟，取上清液9 ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙 二胺300mg, 十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg] 中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振 荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩 至约0.4ml, 加乙腈稀释至1.0 ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 19 一、中药禁用农药残留检测方法建立