Gao药物的鉴别试验讲课文档.pptVIP

Gao药物的鉴别试验;二、鉴别试验的项目;表示方法 使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积 极易溶解 ﹤1mL 易溶 1～﹤10mL 溶解 10～﹤30 mL 略溶 30～﹤100 mL 微溶 100～﹤1000 mL 极微溶解 1000～﹤10000 mL 几乎不溶或不溶 10000 mL中不能完全溶解 例 磺胺嘧啶 “在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。;熔点—— 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度;初熔;中国药典收载有三种测定方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物质 要求报告初熔和终熔 例 甲基炔诺酮：“本品的熔点为204～212℃”；溴化新斯的明：“本品的熔点为171～176℃，熔融时同时分解”。; 比旋度 ----在一定波长（589.3nm）与温度（20?C）下，偏振光透过长1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液(1g/ml)时测得的旋光度 [?]tD = ?×100 / C×L 例 维生素C的比旋度测定： “取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1mL中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5?至＋21.5?”。;摩尔吸收系数ε;例 盐酸甲氧明： “取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含30?g的溶液，照分光光度法，在290nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm ）为133～141”。;一般鉴别试验 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 无机药物----根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。 有机药物----采用典型的官能团反应。; 无机药物---阴、阳离子的特殊反应。 包括：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐、铵盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、氯化物等离子的鉴别 例 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色： 钠离子显鲜黄色， 钾离子显紫色， 钙离子显砖红色。; 测定原理 钠火焰光谱：589.0nm、589.6nm——黄色 钾火焰光谱：766.49nm、769.90nm ——紫色 ——粉红色（蓝色钴玻璃） 钙火焰光谱：622nm、554nm、442.67nm 与602 nm ——显砖红色（622nm） ;铵盐鉴别方法 取供试品，加过量氢氧化钠试 液，加热，即分解，发生氨臭； 遇湿润的红色石蕊试纸，能使之 变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润 的滤纸显黑色。 测定原理为：;氯化物 鉴别—— 供试液＋ 硝酸＋ 硝酸银→ 白色↓ 白色↓ ＋氨试液→沉淀溶解＋ 硝酸→ 白色↓ 硫酸盐 鉴别—— 供试液＋ 氯化钡→ 白色↓ 白色↓ ＋硝酸（盐酸） →沉淀不溶 ;有机药物——典型的官能团反应 有机氟化物类、丙二酰脲类、芳香第一胺类、有机酸盐、托烷生物碱类等鉴别。 例 有机氟化物鉴别 有机破坏：样品经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物 鉴别反应：与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成篮紫色络合物。;反应原理如下： ;水杨酸三氯化铁反应 在中性或弱酸性条件下，水杨酸和试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 反应原理如下：;酒石酸盐：银镜反应 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成银镜。 反应原理：;专属鉴别试验（specific identification test） 是证实某一种药物的依据。 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 ;例 巴比妥类药物含有共同母核，区别在于5，5-位取代基和2-位取代基的不同： 苯巴比妥---苯环 司可巴比妥---