动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法.pdfVIP

5 农牧发[2001]38 号 动物源食品中磺胺类 药物残留的检测方法-高效液相色谱法 动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法 动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法 动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法 高效液相色谱法高效液相色谱法 高效液相色谱法高效液相色谱法 1 范围1 范围 1 1 范围范围 本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺 胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM ）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、 2 磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺 间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM ）、磺胺甲氧嗪 2 （SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。 2 规范性引用文件2 规范性引用文件 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的 引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标 准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是 不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-20001 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则 (ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ) GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法 3 制样3 制样 3 3 制样制样 3.1 样品的制备3.1 样品的制备 3.1 3.1 样品的制备样品的制备 将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。 3.2 样品的保存3.2 样品的保存 3.2 3.2 样品的保存样品的保存 - 20℃冰箱中贮存备用。 4 测定方法4 测定方法 4 4 测定方法测定方法 4.14.1 方法提要 方法提要 4.14.1 方法提要方法提要 组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝 SPE 柱净化后，用反相高 效液相色谱-紫外检测法在 270nm 处检测。 4.2 试剂和材料4.2 试剂和材料 4.2 4.2 试剂和材料试剂和材料 除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二 级用水的规定。 4.2.1 甲醇：色谱纯。 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 正已烷：分析纯，经重蒸馏。 4.2.3 正丙醇：分析纯，经重蒸馏。 4.2.4 磷酸：分析纯。 4.2.5 无水硫酸钠：分析纯。 4.2.6 碱性氧化铝 SPE 柱。 4.2.7 磺胺类药物标准品（SD 、SMM 、SDM、SM 、SMP 、SMZ 和 SQ ）：纯度 2 ≥99% 。 4.2.8 磺胺类药物标准液：用甲醇溶解各个磺胺药为标准原液，再用流动相稀释