实验_苯乙烯悬浮聚合.docx

精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 试验二: 苯乙烯的悬浮聚合 一，试验目的 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合试验， 明白自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 学习悬浮聚合的操作方法； 通过对聚合物颗粒匀称性和大小的掌握，明白分散剂，升温速度，搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性； 二，试验原理 悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法， 由于水为分散介质， 聚合热可以快速排除， 因而反应温度简洁掌握， 生产工艺简洁， 制成的成品呈匀称的颗粒状，故又称珠状聚合， 产品不经造粒可直接加工成型； 悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒，经常作为离子交换树脂和高分子试剂，高分子催化剂的载体； 苯乙烯是一种比较活泼的单体， 简洁进行聚合反应； 苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散 成液滴， 界面张力使液滴保持球形， 而且界面张力越大形成的液滴越大， 因此在 作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到肯定的大小和分布； 而这种液滴在热力学上是不稳固的， 当搅拌停止后， 液滴将凝结变大， 最终与水分层， 同时聚合到肯定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结；因此， 悬浮聚合体系仍需加入分散剂； 悬浮聚合实质上是借助于较剧烈的搅拌和悬浮剂的作用， 将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液 滴内，单体的聚合过程与本体聚合相像， 遵循自由基聚合一般机理， 具有与本体聚合相同的动力学过程； 由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用， 被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处， 即散热面积大， 防止了在本体聚合中显现的不易散热的问题； 由于分散剂的采纳， 最终的产物经分别纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物； 悬浮聚合主要组分有四种：单体，分散介质（水） ，悬浮剂，引发剂； 1．单体:单体不溶于水，如：苯乙烯（ styrene），醋酸乙烯酯（ vinyl acetate），甲 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 基丙烯酸酯（ methyl methacrylate）等；2．分散介质 :分散介质大多为水，作为热传导介质； 悬浮剂：调剂聚合体系的表面张力，粘度，防止单体液滴在水相中粘结； 水溶性高分子， 如自然物明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物聚乙烯醇（ PVA ）等； 难溶性无机物，如： BaSO4， BaCO3，CaCO3，滑石粉，粘土等；c．可溶性电介质： NaCl ，KCl ，Na2SO4 等； 引发剂 :主要为油溶性引发剂， 如：过氧化二苯甲酰 （ benzoyl peroxide，BPO），偶氮二异丁腈（ azobisisobutyronitrile，AIBN ）等； 苯乙烯（ St ）通过聚合反应生成如下聚合物；反应式如下： CH=CH CH=CH 2 CH-CH 2 n 本试验要求聚合物体具有肯定的粒度； 粒度的大小通过调剂悬浮聚合的条件来实现； 三，试验仪器及设备 分液漏斗 搅拌电机，调压器， 500ml，三口瓶，回流冷凝器，水浴，烧杯，吸滤瓶，抽气管，表皿 四，试验药品 St( 精制品 ) ，过氧化苯甲酰（ BPO），明胶， 0.1%次甲基兰水溶液，蒸馏水 5%NaOH 五，试验步骤 精品word学习资料可编辑 名师归纳总结——欢迎下载 图 2 悬浮聚合装置图 1，单体精制 45g 苯乙烯，每次用 10ml 5%NaO洗H 涤，分液漏斗分液，至无色（ 3 次），再用去离子水洗至中性（ 10-20mlH2O,3-4 次）； 2，安装仪器 3，溶解明胶：置 2g 明胶于三角瓶中，加蒸馏水 50ml，室温浸 1 小时以上（可在前一夜浸水），在 80℃左右水浴中溶解至澄清透亮； 4，依据试验要求加入单体 St（45g） ,BPO 0.45g ，搅动至全溶； 5，三口瓶中中投入蒸馏水 150ml 和明胶水溶液，再加入 2ml 次甲基蓝水溶液， 搅拌下升温到 40－ 50℃ , 停止搅拌 , 待水面上泡沫消逝 , 将上述混合单体加入三口瓶，开动搅拌，以 1 度／ 1 分钟的速度升温到 60℃，取样观看粒度，维护次转速和升温速度，升温到 80 1℃，在此温度下反应 3 小时； 6，半小时升温到 95 1℃，保温反应 1 小时，然后升温到 98℃以上老化反应 2 小时，停止搅拌； 7，将生成物倒入 500ml 大烧杯中，用沸水洗珠体 5 次，以除去珠体表面粘着的明胶，真空抽滤，把滤干珠体匀称摊在表皿上，置于 100～105℃烘箱中烘干 1 小时； 8，用标准筛挑选 20～80 目的珠体，称重，运算收率；六，试验留意事项 1. 反应时搅拌要快，匀称，使单体能形成良好的珠状液