纳米二氧化硅制备的司班二氧化硅粒径分析.docx

纳米二氧化硅制备的司班二氧化硅粒径分析 摘要：以硅酸钠、盐酸为原料，用十二烷基苯磺酸钠和司班混合表面活性剂为分散剂，制备了纳米二氧化硅。探讨了溶液pH、水加入量、司班加入量、十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比、加热温度对纳米二氧化硅制备的影响。结果表明，制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为：硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1，水加入量为40mL，溶液pH为5.0，加热温度为30℃。对最佳工艺条件下制备的纳米二氧化硅，采用原子力显微镜扫描进行了粒径分析。 纳米二氧化硅是一种白色无定型粉末，是一种无毒、无味、对环境无污染的无机非金属材料，粒径在1～100nm，具有网状或者絮状结构，粒径尺寸小，比表面积大，熔点很高。它的微观结构近似于球形，颗粒表面存在着许多不饱和残键及不同键合状态的羟基，是三维链状结构的分子状态以硅酸钠、盐酸为原料，用十二烷基苯磺酸钠与司班混合表面活性剂为分散剂，制备了纳米二氧化硅，探讨了溶液p H、水加入量、司班加入量、十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比、加热温度对纳米二氧化硅制备的影响，确定了纳米二氧化硅制备的最佳工艺条件。对最佳工艺条件下制备的纳米二氧化硅，采用原子力显微镜扫描进行了粒径分析。1 实验部分1.1 主要试剂及仪器硅酸钠；十二烷基苯磺酸钠（SDBS）；司班；盐酸；乙醇。DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；800型电动离心沉淀器；STDZF-6021型真空干燥箱；KSW-6-12温度控制器；p HS-3C型酸度计；Dimensionicon PT原子力显微镜。实验用水为去离子水。1.2 实验方法称取10.00g硅酸钠和少量混合表面活性剂于烧杯中，加入一定量的水使物质溶解。将烧杯置于一定温度的恒温加热磁力搅拌器中，调到适宜的搅拌速度。将质量分数37%的盐酸稀释至5%后，置于恒压式分液漏斗内。控制滴定速度，将盐酸缓慢滴入到硅酸钠溶液中，直至达到控制的p H。滴定完成，将其用离心管装好后置于电动沉淀器上，调节一定转速，使其沉淀分离出来。将沉淀用定量蒸馏水进行两次离心洗涤，将洗涤后沉淀置于60℃干燥箱中干燥12h。干燥后将其置于500℃马弗炉中焙烧2.5h，取出，冷却，磨碎，即得到纳米二氧化硅产品。1.3 分析表征将制备的二氧化硅粉体取0.01g于10m L无水乙醇中分散均匀并静置一段时间后，取少量上层清液滴于云母片上，真空抽干溶剂，采用原子力显微镜扫描分析其粒径大小；溶液p H采用酸度计测定。2 结果与讨论2.1 溶液p H对纳米Si O控制硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1，水加入量为40m L，加热温度为30℃，通过加入5%的盐酸调节溶液的p H，考察了溶液p H对纳米Si O2.2 水加入量对纳米Si O控制硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1，溶液p H为5.0，加热温度为30℃，考察了水加入量对纳米Si O2.3 十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比对纳米Si O控制硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，水加入量为40m L，溶液p H为5.0，加热温度为30℃，考察了十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比对纳米Si O2.4 加热温度对纳米Si O控制硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1，水加入量为40m L，溶液p H为5.0，考察了加热温度对纳米Si O2.5 优化实验条件的重复性控制硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1，水加入量为40m L，溶液p H为5.0，加热温度为30℃，重复进行3次实验，对制备的纳米Si O3 结论以硅酸钠、盐酸为原料，用十二烷基苯磺酸钠和司班混合表面活性剂为分散剂，制备了纳米二氧化硅的最佳工艺条件为：硅酸钠加入量为10.00g，司班加入量为0.15g，十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1，水加入量为40m L，溶液p H为5.0，加热温度为30℃。最佳工艺条件下制备的纳米Si O