《分析化学》（张金海）课件 07 .pptVIP

* * 高职 * 图形绘制 图片处理 图表设计 典型案例 1 2 3 4 Contents Page 目录页 * * Transition Page 过渡页 * * 第一章 * * 图片处理 * 图表设计 * 典型案例 * 第七章 重量分析法简介 1 概述 2 重量分析法应用实例 3 重量分析结果的计算 目录页 过渡页 学习目标 了解沉淀重量法的操作过程；能正确进行重量分析结果的计算。 过渡页 1 概述 2 重量分析法应用实例 3 重量分析结果的计算 简介 一、 第一节 概述 按照待测组分与其他组分分离方法的不同，重量分析法可分为挥发法和沉淀法两类。 1．挥发法 2．沉淀法 沉淀法是利用沉淀反应使待测组分生成难溶化合物沉淀析出，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后，称得沉淀的质量计算出待测组分的含量。 挥发法一般是采用加热或其他方法使试样中的挥发性组分逸出，称量后根据试样质量的减少来计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加来计算该组分的含量。 重量分析法的主要操作过程 二、 第一节 概述 重量分析的主要操作过程如下： 1．溶解 2．沉淀 3．过滤和洗涤 5．称量到达恒重 4．烘干和灼烧 将试样溶解制成溶液。根据不同性质的试样选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样，一般采取酸溶法、碱溶法或熔融法。 加入适当的沉淀剂，使之与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。为满足分析要求，生成沉淀的溶解度要小，沉淀要纯净，应易于过滤和洗涤。 过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀性质的不同，过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。 烘干可除去沉淀中的水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间应随沉淀不同而异。 称得沉淀质量即可计算分析结果。不论沉淀是烘干或灼烧，其最后称量时必须达到恒重，即沉淀反复烘干或灼烧后，经冷却称量，直至两次称量的质量相差不大于0.2 mg。 重量分析对沉淀的要求 三、 第一节 概述 利用沉淀反应进行重量分析时，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、干燥或灼烧后得到称量形式。在此过程中，沉淀可能发生化学变化，使得沉淀形式和称量形式不再相同。例如，测定 时，沉淀形式是 ，而称量形式是 。 为了得到准确的分析结果，其生成的沉淀必须满足以下要求： 2009 2010 2011 2012 沉淀的溶解度要小，这样沉淀反应才进行的完全，其准确度才高。 沉淀要纯净，尽量避免混有杂质，以便获得准确的分析结果。 应易于过滤和洗涤，这样既便于操作又易于除去杂质，保证沉淀的纯度。 易转化为具有确定化学组成且性质稳定的称量形式。 （1） （2） （3） （4） 过渡页 1 概述 2 重量分析法应用实例 3 重量分析结果的计算 现以可溶性硫酸盐中硫的测定（氯化钡沉淀法）为例进行介绍。 通常将试样溶解酸化后，以 溶液为沉淀剂，将试样中的 沉淀生成 ： 沉淀经过滤、洗涤和灼烧至恒重。根据所得 形式的称量，可计算试样中硫的质量分数。如果上述重量分析法的结果要求不需十分精确，可利用玻璃砂芯坩埚抽滤 沉淀、烘干、称量，这样可缩短实验操作时间，适用于工业生产过程的快速分析。 沉淀的性质稳定，溶解度小，但是 是一种细晶形沉淀，要注意控制条件以生成较大晶体的  。因此须在热的稀盐酸溶液中，在不断搅拌下缓缓滴加沉淀剂 稀溶液，陈化后，得到较粗颗粒的  沉淀。若试样是可溶性硫酸盐，用水溶解时，有水不溶残渣，应过滤除去。试样中若含有 等将干扰测定，应在加 沉淀之前，加入1% EDTA溶液掩蔽。 第二节 重量分析法应用实例 陈化后， 过渡页 1 概述 2 重量分析法应用实例 3 重量分析结果的计算 第三节 重量分析结果的计算 在镁的测定中，先将 沉淀为 ，再灼烧成 后称量，若 的质量为0.351 5 g，则镁的质量为多少？ 每一个 分子中含有两个镁原子，因此 则镁的质量为 例7-1 解： 第三节 重量分析结果的计算 测定某矿石中铁的含量时，称取样品 0.250 0 g，