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第四章 多晶体分析方法 ;§4.1 引言 ;2 周转晶体法:
单色X射线
单晶体
通过旋转晶体改变各个晶面和入射X射线之间的夹角(θ)而产生衍射。
衍射花样:排列整齐的斑点。;3. 粉末法: ;二 .粉末法分类;§4.2 粉末照相法; (二) 德拜相机构造:
(不透光)金属筒形外壳:将底片固定成圆筒形,紧紧附在相机盒内壁;
2. 试样架:位于筒形轴心位置,用来固定试样;
光阑:固定入射X-ray的 ;㈡.德拜相机; 另外,德拜相机的直径也不是随便一个尺寸,为了方便计算2θ角设计了两个尺寸:
D=57.3mm 周长180mm
D=114.6mm 周长360mm
;(1).正装法:X-ray从底片接口处入射。
(2).反装法:X-ray从底片中心孔射入。
(3).偏装法(不对称装法):底片上有两个孔,分
别对装在光阑和承光管的位置。;二.试样制备:;;三. 摄照规程的选择;(3) 管电压管电流;德拜相的误差及修正
1 德拜相衍射花样计算的思路;2 试样吸收的误差;3 底片伸缩的误差;五.衍射花样的测量及计算;以立方晶系为例(底片为偏装);德拜法衍射几何;8 衍射线指标化,判别物质的点阵类型;当θ角:由小→大排列;
d: 由大→小排列;
N: 由小→大排列;
不同晶系的N值由小→大排列有表可查。
将Ni/N1比值按顺序排列出来。;衍射线的干涉指数;关于简单立方和体心立方衍射花样的判别:
用头两根线的衍射强度作为判别。
由于相邻线条θ相差不大,在衍射强度诸因素中,多重性因子等起主导作用。
简单立方:头两根线的指数分别为100及110,P分别为6、12;
体心立方:头两根线的指数则为110与200。P分别为6、12;
简单立方花样中第二根线应较强,体心立方则第一根线应较强。
;9 计算点阵常数;第三节 其他照相法简介;2 聚焦相机的衍射几何;3 优点;二 背射平板照相法;2 衍射几何;三 晶体单色器;§4.4 X射线衍射仪 ; X射线衍射仪的测量原理:;要解决的关键问题:
⑴相同的(hkl)面的衍射线是全方位散射的(衍射线在空间为圆锥)——设法加以聚焦。
⑵ 试样对衍射线的吸收大——使用板状试样,减小吸收;
⑶ 衍射线接受装置——计数管(探测器);
⑷ 计数管和试样的的移动要满足布拉格条件——移动要满足θ— 2θ关系 。;;(一)概述
1 X射线测角仪的构造
⑴ 样品台H——位于侧角仪中心,可绕O轴(垂直于画面)旋转,平板样品C放置于样品台。
⑵ X射线源——由X-ray管的靶T上的线状焦点S发出的,S位于以O轴为中心的圆周上,S(线焦点)∥O轴。
⑶ 计数管G——和光源S位于同一圆周上, G前有一接受狭缝F,F、G均固定于支架E(称为测角仪台)上,支架E可绕O轴旋转。
;3 测量动作:样品台与测角仪台可绕O轴转动,当样品表面相对入射X-ray转过θ角,测角仪台相对于入射线转动2θ角,这一动作称为θ-2θ连动。
扫描时:计数管的角位置(2θ)可从刻度K上直接读出,计数管从2θ=3°~160°进行转动,记录下每个2θ角方向衍射线对应的强度,并绘制成图——衍射图。
问题:
1同类(HKL)晶面的衍射线怎样才能聚焦于接受狭缝F?
2为何θ-2θ连动就可记录下所有晶面的衍射线?(计数管如何能刚好转到有衍射线的位置?);(二) 测角仪的衍射几何; ;2 为何θ-2θ连动就可记录下所有晶面的衍射线?(计数管如何能刚好转到有衍射线的位置?);(三)测角仪的光学布置;线焦点S——可使较多的入射线能量照射到试
样上;
狭缝光阑a——限制入射X射线的水平发散度;
梭拉光阑S1——限制了入射X射线的垂直发散度;
狭缝光阑b——控制入射线在试样上的照射面积;
试样——与线焦点S平行;
梭拉光阑S2——限制了衍射线的垂直发散度;
接受狭缝F——限制了衍射线的水平发散度,
控制衍射线进入计数器的辐射能量。;(四)对试样的要求;二 衍射仪的测量方法;;2. 阶梯扫描法(步进扫描法——常用于定量分析工作);测量参数(自学);⑶. 防寄生散射狭缝影响峰背比,一般取其宽度与发散狭缝同值;
⑷. 接收狭缝大小按强度及分辨率要求选
择,一般情况下,只要衍射强度足够
大,尽可能选用较小的狭缝宽度(增
大分辨率)。;;X射线测量中的主要电路(自学);⑵. 定标器:对由计数器直接输入或经脉冲高度
分析器输入的脉冲进行计数的电路,即测量
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