材料物理专业实验.pptxVIP

材料物理专业实验;实验一、真空蒸发法制备碳膜;实验目的 ;实验原理及方法 ; 下图为真空蒸发镀膜原理示意图。主要部分有：(1)真空室。为蒸发过程提供必要的真空环境；(2)蒸发源或蒸发加热器。放置蒸发材料并对其进行加热；(3)基板，用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜；(4)基板加热器及测温器等。 真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程：(1)加热蒸发过程。包括由凝聚相转变为气相(固相或液相一气相)的相变过程。每种蒸发物质在不同温度时有不相同的饱和蒸气压；蒸发化合物时，其组分之间发生反应，其中有些组分以气态或蒸气进入蒸发空间。(2)气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运，即这些粒子在环境气氛中的飞行过程。飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数，取决于蒸发原子的平均自由程，以及从蒸发源到基片之间的距离，常称源一基距。(3)蒸发原子或分子在基片表面上的淀积过程，即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜。由于基板温度远低于蒸发源温度。因此，沉积物分子在基板表面将直接发生从气相到固相的相转变过程。 上述过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行。否则，蒸发物原子或分子将与大量空气分子碰撞，使膜层受到严重污染，甚至形成氧化物；或者蒸发源被加热氧化烧毁：或者由子空气分子的碰撞阻挡，难以形成均匀连续的薄膜。由于真空蒸发镀膜必须在高真空状态下进行工作，这就要求相应的真空设备必须具备抽取高真空的能力。根据课堂所学内容，高真空的获得需要初级泵和次级泵同时工作才能够达到，本设备采用机械泵和扩散泵作为真空设备获得真空。;实验仪器及材料 ;实验步骤 ;(7)当真空度达到3×10－3Pa时，将开关3HK拔到蒸发档，蒸发极拨到I，转动调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始熬发，待蒸发完毕，把旋转调压器手轮归零。 (8)把蒸发电极拨到II位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压器手轮归零。 (9)待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀???柄拉出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩．取出样品，清洗镀膜室，盖上钟罩。开机械泵抽低真空5—6min后停机械泵，关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min后再关冷却水，全部工作结束。 4、从真空镀膜机取出载玻片，把碳膜剪成小于铜网大小的方块，并放入装有丙酮的磨口杯，此时AC纸徐徐溶解掉，碳膜将浮出液面。 5、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗，再用镊子夹住铜网把蒸馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上，干燥后放入样品盒中待观察。 ;实验报告要求 ;实验二、X射线掠入射角分析薄膜结构 ;实验目的 ;实验仪器 ;基本原理 ;实验步骤 ;图二：平方根比例下蓝色图谱可见; 仪器调好之后。就可以安装上样品做掠入射实验了．样品的零点高度和倾角的调整可以通过下述方向调整。 1.从下往上引高样品．使x射线的计数强度为原来的一半．然后调节样品在平行x光线方向的倾角．使计数强度达到极大． 2.重复步骤1．直至调节样品倾角不能使计数强度增大．反而减小‘ 3.将样品旋转90o，重复上面2个步骤．调节这一方向的倾角。 上述步骤可多次调节．直到满意为止．到此调光步骤已经完毕．可以进行掠入射测量了．可以按照如下步骤进行掠入射的测量。 1.根据预定的掠入射和出射角的大小．计算并调节垂直方向狭缝的高度和样品的高度．并根据X射线强度棚分辨率的综合考虑确定狭缝宽度。 2.根据预计的布拉格峰的位置．设置探测器的位置．然后旋转样品，找出峰值位置． 3.仔细调节布拉格峰的位置。并由此确定样品的表面取向， 4.进行所需的各种x射线衍射实验。如横向扫描，纵向扫描．或者倒格矢空间的HK扫描．测定其表面结构。;实验注意事项 ; 掠入射时的入射角和出射角的选择非常重要．关系着掠入射的信号强度的大小和X射线在物体中的透人深度．对于研究表面上较薄层处的结构，当入射角和出射角接近于临界角时，测得的掠入射信号强度最大．在进行这一类实验时．要选取接近x射线在该物体上发生今反射的临界角的角度．作为入射角和出射角．在测量物体在不问深度处的结构．可以通过改变入射角和出射角的办法，改变X射线的透人深度，测量一系列在不同深度时的结构数据．然后通过分析得到结构随深度的变化关系． 在分析物体的表面结构时。要用散射矢量的水平分量．而不是整体数值。来计算物体表面结构．由边界条件可知．X射线散射矢量的水平分量是固定的．等同于散射矢量在空气中的数值，因此没有因折射而引起的修正