LC-MSMS法同和测定中药材中153种农药残留.PDF

LC-MS/MS 法同时测定中药材中 153 种 农药残留 摘要：本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8050 联 用同时测定 153 种农药残留的方法。该方法在 30 min 内完成 153 种农药的分离，在 1.0~100μg/L 范围内线性良好；基质加标溶液中 153 种农药精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏 差分别在 0.02~0.15%和 0.60~4.84%之间，结果表明仪器精密度良好；校准曲线相关系数均大于 0.995，仪器检出限 0.001~0.320μg/L 之间，定量限在 0.003~0.970μg/L 之间。该方法分析速度快、 重复性好、灵敏度高，适合农药的高灵敏度快速检测。 关键词：超高效液相色谱仪 三重四极杆质谱仪 农药残留 中国药典2010版采用气相色谱法分析24种农药，与国际标准监控的农药品种有较大差距。 中药基质复杂，色谱法容易出现假阳性。面对大量的受管控农药和越来越低的允许残留量，开 发高灵敏度和高通量分析方法显得更为迫切。因此，将质谱法引入药典标准成为一种必然趋势。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050联用，建立了153种 农药的液相色谱- 串联质谱的同时分析方法，供相关人员参考。 1 实验部分 1.1 仪器 本实验使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8050 联用系统。具 体配置为：LC-30AD×2 输液泵，DGU-20A5 在线脱气机，SIL-30AC 自动进样器，CTO-30A 柱 温箱，CBM-20A 系统控制器，LCMS-8050 三重四极杆质谱仪，LabSolutions Ver. 5.60 色谱工作 站。 1.2 分析条件 液相色谱条件 分析仪器：LC-30A系统 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODSIII，2.0 mm I.D.×150 mm L. ，2.2 μm 流 动 相：A ：5 mM醋酸铵+0.02% 甲酸水溶液；B ：乙腈 流 速：0.4 mL/min 进样体积：1 μL 柱 温：40 ℃ 洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%，时间程序见表1。 4 表 1. 梯度洗脱时间程序 Time(min) Module Command Value 2.00 Pumps Pump B Conc 10 4.00 Pumps Pump B Conc. 50 20.00 Pumps Pump B Conc. 75 22.00 Pumps Pump B Conc. 95 25.00 Pumps Pump B Conc. 95 26.00 Pumps Pump B Conc. 10 30.00 Controller Stop 质谱条件 分析仪器： LCMS-8050 离子源： ESI ，正负离子同时扫描 离子源接口电压： +4.5 kV ；-3.5 kV 雾化气： 氮气 3.0 L/min 干燥气： 氮气 10 L/min 加热气： 空气 10 L/min 碰撞气： 氩气 脱溶剂管温度： 250 ℃ 加热模块温度：