土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）.doc

类别 序号 方法名称 方法依据 土壤和沉积物 3.7 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 （HJ 834-2017）的方法验证报告 1. 目的 通过用气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。 2.方法标准依据及适用范围 方法依据：HJ 834-2017。 本标准适用于土壤和沉积物中氯代烃、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查和定量分析，对于特定类别的化合物，应在筛选基础上选用专属的分析方法测定。 取样量为20.0g时，定容体积为1.0mL，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06mg/kg～0.3mg/kg，测定下限为0.24mg/kg～1.20mg/kg。 3.方法原理 土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提权、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度定性，内标法定量。 4. 仪器 4.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温。 4.2质谱仪：具有电子轰击（EI）电离源。 4.3毛细管柱：30m×0.25mm；膜厚0.25μm（5%-苯基-甲基聚硅氧烷），也可使用其他等效毛细柱。 4.4 提取装置：索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。 4.5 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他等同性能的设备。 4.6 真空冷当干燥仪：空载真空度达到13Pa以下。 4.7 固相萃取装置。 5. 试剂与材料 5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法的检出限。 5.2 丙酮（C3H6O）：农残级。 5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.4 乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。 5.5 环己烷（C6H12）：农残级。 5.6 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。 用二氯甲烷和丙酮按1：1体积比混合。 5.7 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 5.8 硝酸溶液：1+1. 用优级纯硝酸与实验室用水按1：1体积比混合。 5.9 铜粉（Cu）：纯度为99.5% 使用前用硝酸溶液去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮清洗后，再用高纯氮气缓缓吹干待用，每次临用前处理，保持铜粉表面光亮。 5.10 半挥发性有机物标准贮备液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L，市售有证标准溶液。 5.11 半挥发性有机物标准中间液：ρ=200 mg/L～500 mg/L。 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释半挥发性有机物标准储备液。 5.12 内标贮备液：ρ=5000mg/L 1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10和苝-d12，市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物做内标。 5.13 内标中间液：ρ=200ug/mL～500ug/mL。 选用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释配置内标贮备液，并混匀。 5.14 替代物贮备液：ρ=1000mg/L～4000mg/L。 苯酚-d6、2-氟苯酚、2、4、6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟联苯、4′4-三联苯-d14等市售有证标准溶液。 5.15 替代物中间液：ρ=200mg/L～500mg/L。 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释配置替代储备液，并混匀。 5.16 十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50mg/L，市售标准溶液。 5.17 干燥剂：优级纯无水硫酸钠或颗粒硅藻土250um～150um（60目～100目）。置于马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5.18 玻璃层析柱：内径20mm，长10cm～20cm，具聚四氟乙烯活塞。 5.19 石英砂：150um～830um（100目～20目）。 置于马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5.20 玻璃棉或者玻璃纤维滤膜：使用前用二氯甲烷浸洗，待二氯甲烷挥发干后，于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。 5.21 索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。使用前，玻璃纤维套筒置于马弗炉中400℃烘烤4h，天然纤维套筒应用与样品提取相同的溶剂净化。 5.22 氦气：纯度为≥99.999%以上。 5.23 氮气：纯度为≥99.999%以上。 6. 样品 6.1 样品的采集 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进行