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类别
序号
方法名称
方法依据
土壤和沉积物
3.7
土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
HJ 805-2016
土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
(HJ 805-2016)的方法验证报告
1. 目的
通过用气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限,来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围
方法依据:HJ 805-2016。
本标准适用于土壤和沉积物中 16 种多环芳烃的测定,目标物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)芘和茚并(1,2,3,-c,d)芘。
取样量为20.0g时,浓缩后定容体积为1.0mL,采用全扫描方式测定时,方法检出限为0.08mg/kg~0.17mg/kg,测定下限为0.32mg/kg~0.68mg/kg。
3.方法原理
土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法(索氏提权、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性,内标法定量。
4. 仪器
4.1 气相色谱仪:具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温。
4.2质谱仪:具有电子轰击(EI)电离源。
4.3毛细管柱:30m×0.25mm;膜厚0.25μm(5%-苯基-甲基聚硅氧烷),也可使用其他等效毛细柱。
4.4 提取装置:索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
4.5 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他等同性能的设备。
4.6 真空冷当干燥仪:空载真空度达到13Pa以下。
4.7 固相萃取装置。
5. 试剂与材料
5.1 实验用水:新制备的超纯水或蒸馏水
5.2 丙酮(C3H6O):农残级。
5.3 正己烷(C6H14):农残级。
5.4 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
5.5 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。
5.6 环己烷(C6H12):农残级。
5.7 戊烷(C5H12):农残级
5.8 丙酮-正己烷混合溶剂:1+1。
用正己烷和丙酮按 1:1 体积比混合。
5.9 硝酸:ρ=1.42g/ml,优级纯。
5.10 硝酸溶液:1+1.
用优级纯硝酸与实验室用水按1:1体积比混合。
5.11 铜粉(Cu):纯度为99.5%
使用前用硝酸溶液去除铜粉表面的氧化物,用实验用水冲洗除酸,并用丙酮清洗后,再用高纯氮气缓缓吹干待用,每次临用前处理,保持铜粉表面光亮。
5.12 多环芳烃标准贮备液:ρ=1000 mg/L~5000 mg/L,市售有证标准溶液。
5.13 多环芳烃标准中间液:ρ=200 mg/L~500 mg/L。
用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释多环芳烃标准贮备液。
5.14 内标贮备液:ρ=5000mg/L
萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12,市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物做内标。
5.15 内标中间液:ρ=200ug/mL~500ug/mL。
用丙酮-正己烷混合溶剂稀释内标贮备液。
5.16 替代物贮备液:ρ=2000mg/L~4000mg/L,市售有证标准溶液。
2-氟联苯和对三联苯-d14;亦可选用氘代多环芳烃做替代物。
5.17 替代物中间液:ρ500mg/L。
用丙酮-正己烷混合溶剂稀释替代物贮备液。
5.18 十氟三苯基膦(DFTPP):ρ=50mg/L,市售标准溶液。亦可采购较高浓度DFTPP标准溶液,用二氯甲烷稀释成50mg/L。
5.19 干燥剂:优级纯无水硫酸钠或颗粒硅藻土250um~150um(60目~100目)。置于马弗炉中400℃烘烤4h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。
5.20 玻璃层析柱:内径20mm,长10cm~20cm,具聚四氟乙烯活塞。
5.21 石英砂:150um~830um(100目~20目)。
置于马弗炉中400℃烘烤4h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。
5.22 玻璃棉或者玻璃纤维滤膜:使用前用二氯甲烷浸洗,待二氯甲烷挥发干后,于具塞磨口玻璃瓶中密封保存。
5.23 索氏提取套筒:玻璃纤维或天然纤维材质套筒。使用前,玻璃纤维套筒置于马弗炉中400℃烘烤4h,天然纤维套筒应用与样品提取相同的溶剂净化。
5.24 氦气:纯度为≥99.999%以上。
5.25 氮气:纯度为≥99.999%以上。
6. 样品
6.1 样品的采集
按照 HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中
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