城镇供水水质检测移动实验室工作流程、样品采集与保存技术、金属指标、挥发性有机物、马拉硫磷的测定.docxVIP

附录A 城镇供水水质检测移动实验室工作流程 城镇供水水质检测移动实验室工作流程通常可分为计划阶段、准备阶段、现场阶段与结束阶段，见图A-1。具体实施时，工作流程可结合应急预案、检测目的、环境条件等进行相应地调整。相关部门在不同阶段开展工作时应建立信息共享和沟通机制，保证信息及时、畅通地传递。 图A-1 移动实验室工作流程 附录B城镇供水水质检测移动实验室样品采集与保存技术 B.1采集要求 样品采集参照GB/T 5750.2 的相关规定执行。 B.2 水样保存 B.2.1 处理前保存 采样后根据样品的性质、组成和环境条件来选择适宜的保存方法、保存剂和保存期限，见表B-1。 表B-1 水样处理前的保存方法 水质指标 采样容器 保存方法 保存时间 总α、β放射性 塑料 —— 5 d 消毒副产物 顶空瓶 加入0.1g硫代硫酸钠 1 d 极性农药 棕色玻璃瓶 加入0.1g硫代硫酸钠 7 d 非极性农药 棕色玻璃瓶 加入0.1g 抗坏血酸 7 d 藻毒素类 棕色玻璃瓶 加入0.1g硫代硫酸钠或者0.1g 抗坏血酸 7 d B.2.2 处理后保存 1．范围 本方法采用固相萃取法富集提取生活饮用水及其水源水中化学性质稳定、可不在现场进行检测的一类有机物。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中化学性质稳定、可不在现场进行检测的一类有机物的富集提取。 2．方法原理 采用固相萃取法，参照GB/T 5750.2或者CJ/T 141-2018的相关规定执行。 3．试剂和材料 按照GB/T 5750.2或者CJ/T 141-2018的相关规定执行。 4．仪器和设备 按照GB/T 5750.2或者CJ/T 141-2018的相关规定执行。 5．水样处理 （1）固相萃取柱活化 按照GB/T 5750.2或者CJ/T 141-2018的相关规定执行。 （2）固相萃取柱活化保存温度及时间 将活化后的固相萃取柱用密封袋存放于4℃， 48 h内待用。 （3）样品富集 按照GB/T 5750.2或者CJ/T 141-2018的相关规定执行。 （4）富集后固相萃取柱活化后的保存温度及时间 将富集后的固相萃取柱用密封袋存放于4℃，72 h内完成淋洗及洗脱。 附录C 金属指标的测定电感耦合等离子体质谱法 C.1 方法说明 本方法规定了测定水中铁、锰、铜、锌、砷、镉、锑、铊、汞的电感耦合等离子体质谱法。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中铁、锰、铜、锌、砷、镉、锑、铊、汞的测定。 除了汞之外8种金属的测定可参照HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》和GB/T 5750.6-2006中的1.5执行，汞的测定参照本标准执行。 本方法汞的方法检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。 C.2 方法原理和仪器性能要求 C.2.1 方法原理同GB/T 5750.6-2006中的1.5 C.2.2仪器技术指标可按《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》JJF 1159执行。 C.3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。 C.3.1 实验用水：电阻率大于18.0 MΩ?cm，其余指标满足GB/T 6682中的一级标准。 C.3.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/mL，优级纯或优级纯以上。 C.3.3 硝酸溶液：2+98（V/V）。 C.3.4 硝酸溶液：1+1（V/V）。 C.3.5 标准溶液 C.3.5.1 汞标准储备溶液：ρ=1.00 mg/mL。 可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配制成浓度为1.00 mg/mL 的标准储备溶液，保存介质3%硝酸。也可购买有证标准溶液。 C.3.5.2 汞标准使用溶液：ρ=50 μg/L 用硝酸溶液（C.3.3）稀释汞标准储备溶液（C.3.5.1），配制成浓度为50μg/L汞标准使用溶液；现用现配。 C.3.6 铋内标标准使用溶液：ρ＝30μg/L 可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（C.3.3）稀释至30μg/L。 C.3.7 质谱仪标准调谐使用液：ρ＝10μg/L 宜选用含有锂、铍、钴、铟、钡、铈、铋和铀元素混合溶液为质谱仪的调谐溶液。可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（C.3.3）稀释至10g/L。 C.3.8 金标准使用溶液：ρ＝100mg/L 可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（C.3.3）稀释至100mg/L。 C.3.9 氩气：纯度不低于99.99%。 C.4 仪器和设备 C.4.1 车载电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备。仪器扫描范围：5-250amu，分辨率：10%峰高处所对应的峰宽应优于1 amu。 C.4.2 超纯水机。 C.4.3 过滤装置，配套0.45μm孔径水系微孔滤膜。 C.5 样品预处