高纯锑化学分析方法 辉光放电质谱法 痕量元素含量的测定.pdfVIP

GB/T 10117—XXXX 附录A （资料性） 高纯锑化学分析方法 辉光放电质谱法 痕量元素含量的测定 A.1 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，在氩气气氛下，其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体 中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在每一元素同位素质量数除以预设的扫描点数和积分时间对 相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用公式（1）求出。无标准样品时，计算机根据仪器 软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品 相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相 对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。 被测元素含量以该元素的质量分数wx 计，以µg/kg表示，按公式（A.1）计算： w =RSF .(I .A ) /(I .A ) .w ………………………………………(A.1) x (x/Sb) x Sb Sb x Sb 式中： wx ——待测杂质元素质量分数，单位为微克每千克（µg/kg ）； RSF(x/Sb)——为在特定辉光放电条件下测定Sb 中X 元素的校正系数； Ix 和ISb——分别为待测元素X 和Sb 元素的同位素谱峰强度，单位为个每秒（cps）； Ax 和A Sb——分别为待测元素X 和Sb 元素的同位素丰度； 9 wSb——Sb 的质量分数，数值为1.00×10 µg/kg 。 A.2 试剂或材料 除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。 A.2.1 硝酸(ρ 1.42g/mL) 。 A.2.2 硝酸 （1+5)。 A.2.3 锑标准样品，被测元素质量含量在1µg/kg～500µg/kg 之间。 A.2.4 仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10 倍以上。 A.2.5 氩气(w Ar ≥99.999%) 。 A.2.6 氮气(w N2 ≥99.999%) 。 A.3 仪器 A.3.1 高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000 ，高分辨率模式下分辨率 可达9000～10000。 115 9 A.3.2 测定同位素及分辨率见表A. 1。测定时要求同位素 Sb的谱峰强度不小于1×10 cps，峰形符合分 辨率要求。 5 GB/T 10117—XXXX 表A.1 测定同位素及分辨率 元 素 同位素质量数 分辨率 元 素 同位素质量数 分辨率 元 素 同位素质量数 分辨率 B 11 中分辨 Cr 52 中分辨 Cd 111 中分辨 Na 23 中分辨 Mn 55 中分辨 In 115 中分辨 Mg 24 中分辨 Fe 56 中分辨 Sn 118 中分辨 Al 27 中分辨 Co 59 中分辨 Te 130 中分辨 Si 28 中分辨 Ni 60 中分辨