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实验 2 蒸馏和分馏实验比较 （丙酮—水混合物分离） 实验讲解前提问： 1．分馏装置由几部分组成？与蒸馏比较有何不同 2 ．分馏的主要目的 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况 下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的， 都是利用有机物质的沸点不同， 在蒸馏过 程中低沸点的组分先蒸出， 高沸点的组分后蒸出， 从而达到分离提纯的目的。 不 同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复， 一次得以完成的蒸 馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要 相差 30℃以上，才可以进行分离， 而要彻底分离沸点要相差 110℃以上。分馏可 使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差 1－2℃）得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气， 又将蒸气冷凝为液体的联合操作 过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在 30℃以上才能达 到有效分离或提纯的目的。 蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一； 也可用 来测量液态物质的沸点（常量法） 。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气 冷凝 回流过程，相当于是多次的简单蒸馏， 最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的 低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图 1 表示蒸馏和分馏的分离效率， 能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏 1 或分馏分离或提纯（见图 2 ）。 影响分离效率的因素： ①分馏柱效率——理论塔板数 一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大， 分馏效率越好 （即馏出液速度太快时分离效果差） ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略） 、冷凝管的选用原则 (略) 四、实验步骤 1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两 人配合） 2 ．丙酮—水混合物分馏 3．丙酮—水混合物蒸馏 实验关键：①馏出速度 1 滴/1~2 秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、根据记录及结果 馏出液体积 ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 …… 分馏 温度℃ 62℃ 62 ℃ 62℃ 馏出液体积 …… 蒸馏 温度℃ 依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线 七、结果讨论 2 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时 馏出物的温度一直在上升， 这可能是因为混合液体组成比较复杂， 沸点又比较接近的缘故，