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精矿粉分析作业指导书 1. 目的 为规范和指导化验室精矿粉分析检验制定本方法。 2. 范围 本指导书适用于精矿粉分析检验。 3. 引用标准 GB 6730.9- 86 铁矿石化学分析方法 4. 试验方法 4.1 TFe 的测定 4.1.1 原理 将试样 盐酸和氟化钠溶解： Fe O + 6HCl = 2FeCl + 3H O 2 3 3 2 FeO ·Fe O + 8HCl = 2FeCl + FeCl + 4H O 2 3 3 2 2 FeCO + 2HCl = FeCl + CO ↑+ H O 3 2 2 FeSiO + 4NaF + 6HCl = FeCl + NaCl + SiF ↑+ 3H O 3 2 4 2 三价铁离子被 SnCl 还原 2 2FeCl + SnCl = 2FeCl + SnCl 3 2 2 4 为保证三价铁离子还原完全，必须加入过量的氯化亚锡 1～2 滴。 加入氯化汞饱和溶液以除去过量的氯化亚锡： SnCl + 2HgCl = SnCl + Hg Cl ↓ 2 2 4 2 2 将还原后的二价铁，用重铬酸钾标准溶液滴定： 6FeCl + K Cr O + 14HCl = 6FeCl + 2KCl + 2CrCl + 7H O 2 2 2 7 3 3 2 第 1 页 精矿粉分析作业指导书 以二苯胺磺酸钠为指示剂，根据所消耗的重铬酸钾的体积，计算出铁的百分含量。 4.1.2 试剂 ① 浓盐酸； ② 氟化钠（固体）； ③ 氯化亚锡溶液 （10%）：称 10g 氯化亚锡于 10ml 盐酸中，低温加热至清亮，然后以水稀 释至 100ml； ④ 氯化汞溶液 （饱和溶液）：5%； ⑤ 硫磷混酸： 将浓硫酸 150ml 慢慢注入 700ml 水中，冷却后再加磷酸 150ml； ⑥ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%； ⑦ 重铬酸钾标准溶液：称取重铬酸钾 28g 溶于 1000ml 水中稀释至 10000ml 摇匀，放置 20 天左右即可使用。 4.1.3 实验步骤 称取试样 0.2g，置于 500ml 的锥形瓶中，加氟化钠 5ml，盐酸 50ml，低温加热溶解，待试 样全部溶解后 （无黑色颗粒）取下趁热不断摇动下滴氯化亚锡溶液，直至溶液有黄色变为无色后， 再过量 1-2 滴，加氯化汞溶液 10ml，静置 2-3 分钟，加 10ml 硼酸加硫磷混酸 20ml 与 50ml 水， 二苯胺磺酸钠指示剂 7 滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定，至溶液由绿色变为紫红色为终点。 4.1.4 结果计算 Fe 标 TFe% =—————— × V 试 V 标 式中： Fe ——标样中 TFe 的百分含量； 标 第 2 页 精矿粉分析作业指导书 V 标 ——滴定标样所消耗的标液的体积； V 试 —