材料的表征分析方法.ppt

层状复合材料的低角度区衍射实例 1.3.6 薄膜的物相鉴定及取向测定（X射线掠入射法） 常规X射线衍射能量较高，可穿透样品几个微米。而纳米膜及材料表层很薄，甚至只有几个原子层，所占体积份额极小，故薄膜的基底衍射信号会把表面衍射信号全部掩盖。X射线掠入射技术正是把入射X射线以与样品表面近于平行的方式入射，其夹角仅1°左右。这样，入射X射线束与样品表面的作用面积很大，增大了参与衍射的薄膜的体积，使表面信号的比例增加，从而得到样品表面不同深度处的结构信息。 X射线掠入射原理示意图 Au薄膜样品的物相鉴定实例 X射线掠入射法鉴定薄膜物相实例 上图为未知多层薄膜样品的物相分析结果，揭示出主要有如下几层：ZnO、CuGa0.3、In0.7Se2、CdS、Mo、Ga五层结构，还可提供出每一层的厚度（随着掠射ω角的增大，X射线的穿透深度增大，信息获取深度也增大）。 2.X射线光电子能谱分析XPS（X-ray photoelectron spectroscopy） XPS的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。 被光子激发出来的电子称为光电子 通过测光电子的能量，以光电子的动能/束缚能 binding energy,(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图，从而获得试样有关信息 连续X射线产生机理 连续X射线光谱(或称白色X射线)是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的一部分变为热能，一部分变为一个或几个X射线量子。由于电子的动能转变为X射线能量的有多有少，所放出的X射线的频率有所不同。因此，由此产生的X射线谱是连续的，但是有一个最短波长的极限，这相当于某些电子把其全部的能量转变为X射线能量时，频率最大的情况。 基本原理 以X射线为激发源，辐照固体表面或气体分子，将原子内壳层电子激发电离成光电子，通过分析样品发射出来的具有特征能量的光电子，进而分析样品的表面元素种类、化学状态和电荷分布等信息，是一种无损表面分析技术。 特点 1）分析范围较宽，原则上可以分析除氢以外的所有元素 2）分析深度较浅，大约在表面以下25～100?范围 3）绝对灵敏度高，测量精度可达100nm左右 4）主要用于分析表面元素组成和化学状态，原子周围的电子密 度，特别是原子价态及表面原子电子云和能级结构 3.俄歇电子能谱AES（Auger electron spectroscopy） 基本原理 用电子束或X射线轰击试样表面，使其表面原子内层能级电子被击出而形成空穴，较高能级电子填补空穴并将释放的能量传递给另一电子使之逸出（即：俄歇电子），通过检测俄歇电子能量和强度，从而获得有关表面层化学成分的定性和定量信息。现已成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布和微区分析的无损检测手段，是目前最常用最重要的材料表界面元素组成分析方法之一。 特点和应用 1）可用于除氢氦以外的所有元素的化学成分和化学价态分析，对轻元素和超轻元素很灵敏。 2）相对灵敏度因元素而异，一般为0.1%到1% 3）主要用于金属材料的氧化、腐蚀、摩擦和润滑特性等研究以及合金元素及杂质元素的扩散或偏析、表面处理工艺及复合材料粘结性等问题的研究。 4.能谱分析仪EDS（Energy Dispersive Spectrometer） 基本原理 EDS是利用样品中元素的原子在受到入射电子束轰击后所辐射出的特征X射线，通过检测X射线而得到样品表面的元素组成，是块体材料成分测定最常用的方法。同时，常与扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和光电子能谱仪（XPS）等仪器联用。 特点 测量精度达微米级 测量值是试样表面的平均值，深度超过1μm以上，故本质上不是表面分析法，只能进行定性或半定量分析 5.傅里叶变换红外光谱FTIR（Fourier Transform Infrared Spectrometer） 基本原理 频率在4000～400cm-1（或波长2500-25000nm）的红外光能量低，不足以使电子发生能级跃迁，但能引起物质分子的振动。由于每种分子具有特定的振动能级，能选择性地吸收相应频率或波长的红外光，通过记录物质的这种特性吸收得到红外光谱，便对样品进行分子组分或基团分析。 特点与应用 扫描速度快，测定光谱范围宽 分辨率高，便于观察气态分子的精细结构 检测极限处于10-12g范围 可测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等样品 样品要求 透射样品的厚度对中红外一般被限定到0.5mm，对近红外一般限定到几毫米 主要用于有机分析，定性地测试极性基因 6.拉曼光谱(Raman spectra) 基本原理 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性