分析化学实验指导新版.docx

药学专业 分析化学实验指导 第一章 分析化学基本操作 一 、重量分析基本操作 （一） 样品的溶解 准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高 5～7cm，不 要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至 样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液） 。 若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二） 沉淀 沉淀的条件 样品溶液的浓度， PH 值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各 种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 加沉淀剂 将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻 璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。 搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在 水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 陈化 沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在 石棉网上加热近沸 30 分钟至 1 小时。 检查沉淀是否完全 沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出 现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三） 过滤 1. 滤纸或漏斗的选择 要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在 0.1 毫克以下或重量已知） 过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速， 直径有 7cm， 9cm 和 11cm三种。微晶形沉淀多用 7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较 大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约 1cm，不可高出漏斗。需要进行 灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图 1-1 ）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀， 需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图 1-2 ），（图 1-3 ），（图 1-4 ）。 2．滤纸的折迭（图 1-5 、图 1-6 ）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的 大小折迭；若漏斗顶角恰为 60度，滤纸折成 90度，展开即成圆锥状其顶角亦成 60 度，放入 漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是 60 度，则第 二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将 滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。 3． 滤纸的安放 将折迭好的滤纸放在 洁净的尽可能干燥的漏斗中，用手指按住滤 纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压 滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出， 使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水 柱，以增快滤过速度。 过滤 将漏斗置漏斗架上，接受滤液 的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在 烧杯沿以下 3～ 4cm处，并与烧杯内壁靠紧。 一般多采用“倾注法”过滤，即待沉淀 降于烧杯底部，将上层清液小心倾入漏斗滤 纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉 淀，其操作如图 1-7. 手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另 只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠着玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入 滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，停 止倾注，切勿注满滤纸。停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没 扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻 璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。 （ 四）沉淀得洗涤及沉淀的转移 洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗 涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌洗涤后 静止（图 1-8 ），待沉淀下沉后，倾注上层清 液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸 上，进行洗涤。 为了提高洗涤效率，可采用“少量多次”的方法洗涤，即每次用少量洗涤液，以淹没沉 淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率 高，这种方法称为“少量多次”洗涤原则。 经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最后的 洗涤。 在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起， 立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分小心。然后用 洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次 操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移 干净可用撕下的滤纸角（