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《典型工业原料与产品分析》课程组 钢铁中磷测定——知识准备 检测要求 检测要求:按照检测标准和规范化操作要求,完成钢铁中磷的测定并提交检测报告。 钢铁样品的采取和样品的分解方法 钢铁中磷的测定原理和方法 数据处理及检验报告编写方法 完成钢铁中磷的 测定,需要具备 的基本知识和基 本技能 要求分析 1 来源:由原料中引入,有时也为了特殊需要而有意加入 2 形态:以Fe2P或Fe3P状态存在 3 性能:磷化铁硬度较强,以至钢铁难于加工,并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质作用(事物都有其另一面)P↑→流动性↑→易铸造并可避免在轧钢时轧辊与压件粘合,在特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。 知识准备 磷在钢中的形态和作用 4. 类型: 生铁 P0.3%,一般碳素钢0.06%,优质钢0.03% 特殊用途:轧辊钢高达0.4 – 0.5% 炼钢或铸钢用的磷铁15 – 20%之间 知识准备 钢铁中磷的测定方法有多种。一般都是使磷转化为磷酸,再与钼酸铵作用生成磷钼酸,在此基础上可以用重量法、酸碱滴定法、磷钼蓝光度法等进行测定。 知识准备 钢铁中磷的测定方法 (一)二安替比林甲烷-磷钼酸重量法(GB 223.3-1988) 向试液中加溶解酸,加热溶解及一系列处理后,在0.24-0.60mol·l-1盐酸溶液中,加二安替比林甲烷-磷酸钠混合沉淀剂,形成二安替比邻甲烷-磷钼酸沉淀,过滤洗涤后烘至恒重,用丙酮-氨水溶解沉淀,再烘至恒重,由失重求得磷量。 知识准备 (二)磷钼蓝光度法 磷在钢铁中主要以金属磷化合物的形式存在,经硝酸分解后生成正磷酸和亚磷酸,用高锰酸钾或过硫酸铵氧化处理后,全部转化为正磷酸。在酸性溶液中,磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸,可被硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸等还原成蓝色的磷钼杂多酸(磷钼蓝)。 知识准备 (三) 二氯化锡还原-磷钼蓝光度法 在适当的酸度和钼酸铵浓度下,在高温下形成磷钼酸,并用氟化钠-二氯化锡混合液还原为磷钼蓝,此化合物经亚硫酸钠还原成蓝色化合物—钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。 知识准备 《典型工业原料与产品分析》课程组
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