药品质量控制 实验技术 试验技术-原子吸收光谱仪的常见故障排除.ppt

试验技术? 3.原子吸收光谱仪的常见故障排除 光源部分 现象：空心阴极灯点不亮 ——灯电源已坏或未接通 ——灯头接线断路或灯头与灯座接触不良 现象：空心阴极灯内跳火放电 原因是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。 ——可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止 现象:空心阴极灯辉光颜色不正常 ——灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止 波长偏差增大 产生原因：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变 解决办法：利用空心阴极灯进行校准波长。（钙镁混合灯；Cu、Pb） 电气回零不好 阴极灯老化：更换新灯 废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除 燃气不稳定, 使测定条件改变。可调节燃气, 使之符合条件 阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一检查清除 毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 输出能量低 可能是波长超差 阴极灯老化 外光路不正 透镜或单色器被严重污染 放大器系统增益下降等 若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低, 则应检查灯源及光路系统的故障 若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。 故障解析 故障解决 原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳 可加水封,隔断内外气路通道 废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰 可输通废液管道排除废液 撞击球与雾化器的相对位置不当 重新调节撞击球与雾化器的相对位置 雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致 重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器 雾化器堵塞,引起喷雾质量不好 仪器长时间不用, 盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气,吹掉赃物 雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形 可用酒精、乙醚混合液擦干雾化筒内壁，减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形, 可用刀片或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物 被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒被引入火焰后,光散射严重 引入火焰后,光散射严重,可根据实际情况，对样品进行稀释,减少光散射 乙炔管道漏气 检查乙炔气路,防止事故发生 重现性差 灵敏度低 阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收 ——应在光源发射强度满足要求的情况下, 尽可能采用低的工作电流 雾化效率低 ——若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大, 用手堵住喷嘴, 使其畅通后放开 ——若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为佳 燃气与助燃气之比选择不当 ——燃气与助燃气之比小于1∶4 为贫焰，介于1∶4 和1∶3 之间为中焰，大于1∶3 为富焰 燃烧器与外光路不平行 ——应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行 ——分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 ——样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。 稳定性差 仪器受潮或预热时间不够 ——可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。 燃气或助燃气压力不稳定 ——可在气源管道上加一阀门控制开关, 调稳流量 废液流动不畅 ——停机检查, 疏通或更换废液管 火焰高度选择不当 ——造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定 光电倍增管负高压过大 背景校正噪声大 光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合 高压调得太大 适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度 原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件 校准曲线线性差 光源灯老化或使用高的灯电流, 引起分析谱线的衰弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流 狭缝过宽, 使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝 测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例, 使校准曲线产生弯曲。因此, 需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线 产生回火——气流速度小于燃烧速度 突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低 废液排出口水封不好或根本就没有水封 燃烧器的狭缝增宽 助燃气体和燃气的比例失调 防爆膜破损 用空气钢瓶时，瓶内所含氧气过量 用乙炔-氧化亚氮火焰时，乙炔气流