药品质量控制 原子吸收定量分析方法 原子吸收定量分析方法－干扰及消除.ppt

原子吸收定量分析方法? 4.干扰及消除 第3课时-第1章节 干扰及消除 化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化而引起的干扰。是主要干扰源 待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 　　a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物。 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 （1）化学干扰 第3课时-第1章节 干扰及消除 化学干扰的消除 选择合适的原子化方法，提高原子化温度，化学干扰会减小。还可以通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： 释放剂——与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来 锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰 保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用 加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用 饱和剂——加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定 电离缓冲剂——加入大量易电离的缓冲剂以抑制待测元素的电离 加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离 第3课时-第1章节 干扰及消除 电离干扰 在高温下原子会电离使基态原子数减少，吸收下降，称电离干扰，是化学干扰的一种重要形式。 消除方法：加入过量消电离剂，所谓的消电离剂，是电离电位较低的元素，加入时, 产生大量电子，抑制被测元素电离。 消电离剂是在火焰中能够提供大量电子，又不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。 第3课时-第1章节 干扰及消除 2. 物理干扰 物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如试样在转移、蒸发过程中粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。 主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 消除办法：可通过控制被测试液与标准溶液的组成尽量一致的方法或采用标准加入法来消除。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。 第3课时-第1章节 干扰及消除 （3）光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，会使结果偏高 消除方法：另选谱线 光谱通带内存在的非吸收线 非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线。 消除方法：减小狭缝宽度或另选谱线 第3课时-第1章节 干扰及消除 背景干扰 背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成干扰。 抑制方法：改变火焰类型、燃助比、调节火焰观测区高度；选用基 体改进剂 校正方法：仪器调零吸收法、邻近线校正背景法、氘灯校正背景法、塞曼效应校正背景法 第3课时-第1章节 干扰及消除 感谢聆听 Thanks for listening