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高效液相测定法注意事项 1、贮液器：尽可能使用HPLC的溶剂和试剂。含有缓冲盐和非HPLC的流动相一定要通过0.5um的过滤器。改变流动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经常更换。 2、泵： 密封垫圈是最易磨损的部件。密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。最好3个月换一次垫圈。要注意防止因泵堵塞造成的压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。延长垫圈寿命的措施（1）每次把泵的缓冲液洗干净，防止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中（2）用HPLC级试剂 * 精品PPT·借鉴参考 3、进样器：停机后要用溶剂冲洗干净进样器内的残留的样品和缓冲盐，防止无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞。严禁用尖针头进样。 4、柱：防止柱性能下降的措施：（1）溶剂的化学腐蚀性不能太强；（2）避免微粒在柱头沉降；（3）泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击过大；（4）流动相ph＞7时用大粒度同种填料作预柱（5）柱头加烧结不锈钢滤片，需要时加保护柱。采用正确的制备样品方法和经常清洗柱也能延长寿命。 柱在不用时要保存好，要洗去缓冲液防止生长微生物。应加入大于10％的有机溶剂，将柱两端用盖拧紧，保持柱填料湿润不造成裂缝。 5、检测器：保持清洁，用后连同柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池（拆开柱）用脱气流动相，以防空气泡卡在池内。不用时不开灯。 高效液相注意事项 * 精品PPT·借鉴参考 由色谱柱引起的故障及解决办法 故 障 现 象 解决办法 过滤片阻塞 压力增高 N下降 峰形差 倒柱冲洗或换过滤片 柱头塌陷 峰分叉 N下降 修补柱头可恢复80%以上 样品阻塞 高压 用能溶解样品的溶剂冲洗柱 强吸附的样品 N下降 保留减小 强溶剂反冲 * 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·借鉴参考 精品PPT·收集整理 中药的检验 化 验 室 2018年6月 * 精品PPT·借鉴参考 中药材及其炮制品的常用检查 一般检查 限量检查 杂质 水分 总灰分 酸不溶灰分 浸出物 二氧化硫 含量测定 黄曲霉素 * 精品PPT·借鉴参考 杂质的来源 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性质改变而产生。 * 精品PPT·借鉴参考 杂质 药材中混存的杂质系指下列各类物质： 一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 * 精品PPT·借鉴参考 杂质检查法(通则2301) 检查方法 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。 2. 将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。 * 精品PPT·借鉴参考 【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。 3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。 杂质检查法(通则2301) * 精品PPT·借鉴参考 水分测定法（通则0832） 第一法（费休氏法）适用于多种有机和无机物中含水的测定。 第二法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。 第五法（气相色谱法） 适用于中药制剂中微量水分的测定。 * 精品PPT·借鉴参考 甲苯法测定水分 A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 * 精品PPT·借鉴参考 甲苯法测定水分 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度