典型工业原料与产品分析 化学氮肥中氮含量的测定 4.1电子课件氮.ppt

样品交接常用礼仪常识、有关规定 肥料的分类和主要检测项目 肥样品的采取和样品的分解方法 肥料中氮的测定原理和方法 数据处理及检验报告编写方法 肥料名称及商标 肥料规格、等级和净含量 养分含量 其它添加物含量 生产许可证编号 生产者或经销者的名称、地址 生产日期或批号 肥料标准 警告说明 其它 植株矮小瘦弱，叶片 发黄，严重时叶脉 呈淡棕色。 （1）有效成分含量的测定： （2）水分含量的的测定 其它成分的测定 抽样数量根据标准有关规定抽样,每袋取样量不少于0.1kg，每批抽取总试样量大于2kg。将采取的样品迅速充分混匀，用分样器或四分法缩分至不少于1kg，分装在两个清洁、干燥的 500mL 塑料瓶中，密封后粘贴标签和双方签字认可的封条。 取样方法： 通过缩分器或四分法将样品分成两个相等部分，借弃去部分样品和混合部分样品以将样品缩小至需要量，然后研磨至通过规定的筛孔，以获得均匀的、有代表性的、供分析用的实验室样品（通称试样）。 步骤： 氮 氨（铵）态氮 硝态氮 有机氮 （一）、实验原理： 在硫酸铜存在下，试样与浓硫酸加热，试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。 （二）、试剂和仪器： （1）硫酸铜（GuSO4·5H2O），固体。 （2）浓硫酸，ρ=1.84g·cm-3。 （3）氢氧化钠溶液，450g·L-1。 （4）甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。 （5）硫酸标准溶液，c﹙1/2H2SO4﹚ （6）氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）=0.5mol·L-1。 （7）氮的蒸馏装置。 （三）、测定步骤 （1）称取约5g试样(精确至0.001g)移入500mL锥形瓶中，加入25mL水、50mL浓硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步升高温度，直至冒白烟，再继续加热20min，取下，待冷却后，小心加入300mL水，冷却。 （2）将锥形瓶中的溶液定量的移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取出50.00mL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，几滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂和少许防爆沸石或多空瓷片。用滴定管或移液管移加入40.00mL硫酸标准溶液于接收器中，加水，使溶液能淹没接收器的双连球瓶颈，加入4～5滴混合指示剂。装好蒸馏仪器，并保证仪器不漏气。 通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应注意，滴液漏斗上至少存有几毫克氢氧化钠溶液 加热蒸馏，直到接收器中的收集量达到250～300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接收器中。 (3)滴定 将接收器中的溶液摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，直至溶液呈灰绿色为终点。同时做空白试验。 （4）结果计算 试样中总氮的质量分数按以下公式计算： 式中： V0—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL V—滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol·L-1 M—试样质量，g 14.01为氮的摩尔质量，g·mol-1 ■仪器规范使用方面 ■操作技术方面 ■数据记录、计算方面 ■结果准确度、精密度方面 ■误差原因分析 ■检测方案方面 ②结果计算:硝态氮含量以氮质量分数表示，按下式计算： 任务资讯 （1）氮试剂称量法 ③方法讨论: 氮试剂需用新配制的试剂，以免空白试验结果偏高。 可溶于水的试样，可加水后用机械振荡器将烧瓶连续振荡30min，稀释定容；含有可能保留有硝酸盐的水不溶的试样，需加水和乙酸与试样中，静置至二氧化碳释放完全，再加水连续振荡30min，稀释定容。 任务资讯 向滤液中加硫酸使pH=1～1.5，迅速加热至沸点，但不能使溶液沸腾，检查有无硫酸钙，一次加入氮试剂溶液后，在冰浴中放置2h，中间不断搅拌，保证内容物的温度保持在0～0.5℃。温度低于0℃，将导致结果偏高，而温度高于0.5℃，则导致结果偏低。 此法适用于各种肥料中硝态氮含量的测定 任务资讯 （2）蒸馏后滴定法 (德瓦达合金还原法) ①方法原理:在碱性溶液中用定氮合金（铜50%、锌5%、铝45%）或金属铬粉释放出新生态的氢，将硝