分析化学、教学服务模块 教学课件、流动相和固定相 流动相和固定相.pptx

流动相和固定相 永州职业技术学院 李华生 流动相 流动相和固定相 化学性质不活泼的气体，因其主要作用是运载气体样品 氦气最理想 载气的选择及纯化 价格昂贵 常用氮气和氢气 取决于选用的检测器 色谱柱以及分析要求 载气： 氢气、 氮气、 氦气、 氩气等 流动相和固定相 净化 去氧 硅胶和5A分子筛 去水 去总烃 5A分子筛 活性铜胶催化剂 105型钯催化剂 功能是带动待测组分进入汽化室、色谱柱和检测器。 依靠固定相与 组分之间的相互作用， 实现待测物质中各个组分的分离。 固定相 流动相和固定相 1.载体(担体) 非硅藻土 硅藻土 载体是填充在色谱柱中用来支撑固定液的物质，是一种化学惰性的多孔性固体颗粒。 作用是提供一个大的惰性表面，能使固定液以液膜状态均匀的分布于其表面。 流动相和固定相 白色载体 硅藻土 红色载体 硅藻土与粘合剂煅烧而得，因铁生成氧化铁而呈现出微红色。 适宜于分析非极性或弱极性物质 硅藻土与20％的助熔剂碳酸钠混合煅烧而成，呈白色。 表面孔穴密集 孔径较小 比表面积较大 适宜于分析各种极性化合物和碱性物质。 吸附性.催化性弱 比表面积较小 流动相和固定相 非硅藻土载体 有机玻璃 微球载体 氟载体 高分子 多孔微球 不足之处在于载体表面较平滑，浸润性较低，固定液附着力小，流失较快，柱效较低. 多用于特殊分析 极性样品 氟化氢 氯气 流动相和固定相 要求 2．固定液 被分离的组分有足够的溶解能力，并具有较高的选择性 在操作温度范围内蒸气压低，能牢固地附着于载体上 化学稳定性和热稳定性好 主要依靠固定液与待分离组分之间的作用力实现样品中各个组分的分离。 通常为一些沸点较高的有机化合物。 流动相和固定相 组分分子与固定液间的作用力 固定液分子间的作用力存在微弱的差异 固定液相互作用力大的组分，在固定液中的溶解度大 组分分配系数大，在色谱柱中流动较慢，保留时间长 形成化合物或配合物等的键合力。 流动相和固定相 测得的固定液相对极性均在0～100之间，将其分为五级，每20单位为一级 非极性 弱极性 中等极性 强极性 注：非极性亦可用“－”表示 相对极性（罗氏常数） 流动相和固定相 选择原则：相似相溶 标题文字 即按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择。组分与固定液的极性越相近，在固定液中溶解度大，则分配系数大、保留时间长。 分配系数相差越大，则分离效果越好。但分离的好坏还决定于载气流速 流动相和固定相 分离非极性物质，选用非极性固定液 分离极性物质：选用极性固定液； 分离非极性和极性混合物，选用极性固定液； 分离能形成氢键的试样，选用极性或氢键型固定液 复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。 流动相和固定相 在此，我们以气液分配色谱来介绍气相色谱的流动相和固定相。气相色谱法中的流动相，是一些化学性质不活泼的气体，因其主要作用是运载气体样品，所以称之为载气。 气-液色谱法 目前，在药物分析领域较常用的是气-液分配色谱法。 状态 不同 气-固色谱法 THANK YOU