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气相色谱的定性分析方法
永州职业技术学院 李华生
气相色谱的定性分析方法
定性参数保留值
气相色谱只能鉴定范围已知的未知物;
定性时必需要有已知纯物质或色谱定性数据。
注意
气相色谱的定性分析方法
1.保留值一致性法[单柱比较法]
一、已知物对照法
已知对照品和试样在相同色谱条件下操作,分别求出各自保留值,进行比较定性。
原理
方法
同一种物质在同一根色谱柱上和相同的操作条件下,具有相同的保留值。
气相色谱的定性分析方法
2.峰高叠加法[双柱比较法]
将试样、对照品+试样先后注入色谱柱分析。若某色谱峰增高,则该组分与对照品可能为同一物质
色谱柱和操作条件相同时,同一物质保留值相同。且色谱信号的强度与组分的浓度成正比
原理
方法
选用极性差别较大的另一根色谱柱重做
若同样产生叠加,则可以认定是同一物质
气相色谱的定性分析方法
二、相对保留值定性法
相对保留值:组分(i)与标准物(s)的调整保留值的比值。
在待测试样中加入标准物,进行色谱分析,求出它们的调整保留时间的比值
与色谱手册或文献收载的各种物质的相对保留值进行比较来定性
气相色谱的定性分析方法
三、保留指数定性法
根据实验求得的IX 与色谱手册对照,即可定性
标准物质的选择原则:
被测组分的保留值应介于相邻的正构烷烃的保留值之间
气相色谱的定性分析方法
官能团定性法
利用官能团的化学性质进行定性。
收集柱后组分,官能团反应,定性鉴别。
气相色谱的定性分析方法
四、两谱联用定性
气质联用仪
气相色谱与红外光谱、质谱、核磁共振等联用
气相色谱仪作为分离手段,将供试品中的各个组分分离,得到各个组分的纯物质,先后流出色谱柱
两谱联用适合样品中组分复杂,而且又没有对照品的待测物质,进行定性分析
质谱仪
核磁共振仪
红外分光光度计
分离后的组分进行定性
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