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学习目标
1. 掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等常用氧化-还原滴定法的原理、测定条件,滴定液的配制及标定方法等操作技能。
2. 熟悉氧化还原滴定法指示剂的类型、变色原理和确定滴定终点的方法。
3. 了解氧化还原滴定法的特点、分类与应用范围。
第七章 氧化还原滴定法
氧化还原反应是基于物质间发生了电子的转移,具有如下特征:
1)反应机理复杂、多步反应;
2)反应不易完全进行且速度缓慢;
3)常伴有副反应发生且有时无明确计量关系;
氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
一、氧化还原反应的特点
第一节 概 述
二、氧化还原滴定法对反应的要求:
因此,要使反应符合滴定分析的要求必须采取如下措施:
1. 反应按确定的计量关系完全进行。
2. 无副反应发生。
3. 反应速率快。
4. 有确定终点的简便方法。
● 提高反应溶液的温度,加快反应速度。
● 增大反应物浓度或减少生成物浓度,加快反应速度。
● 使用催化剂,改变反应历程,加快反应速度。
● 选择合适条件,抑制副反应发生,促进主反应的进行。
习惯上根据所使用的标准溶液(氧化剂)名称的不同进行分类分为:
高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法、重铬酸钾法、溴量法、铈量法等
三、氧化还原滴定法分类:
四、氧化还原滴定法的适用范围:
可以直接或间接测定具有氧化、还原性的物质或本身无氧化、还原性但能与氧化剂、还原剂定量反应的的无机物、有机物的含量。
以KMnO4作为滴定液(标准溶液)的氧化还原滴定法。该方法主要利用KMnO4的强氧化性。
第二节 KMnO4法
一、基本原理
在强酸性溶液中,利用KMnO4的强氧化性来测定具有还原性的待测物质。
KMnO4
还原性待测物
用KMnO4法进行分析,要调节溶液酸度至强酸性。
(以测定双氧水中过氧化氢的含量为例)
双氧水
KMnO4
KMnO4在强酸性溶液中具有强氧化性,被测的H2O2具有较强的还原性。
反应原理
滴定反应
KMnO4法的基本原理
无色
嫩粉色
化学计量点前
化学计量点
终点时稍过量的KMnO4便使溶液呈微红色
终点时颜色变化
无色→微红色
KMnO4法的基本原理
KMnO4
还原性待测物
H2O2与KMnO4在强酸性条件下反应计量关系:
2mol ~ 5mol
(cV) KMnO4 x mol
KMnO4法的基本原理
在弱酸性、中性或弱碱性溶液中,KMnO4氧化能力降低,生成褐色的MnO2,影响终点观察。
因此,运用KMnO4法进行分析,要调节溶液酸度至强酸性。
在强酸性溶液中,KMnO4氧化能力最强,生成的Mn2+无色,便于终点的观察。
实际滴定中在强酸性([H]+=1~2mol/L )溶液中进行滴定。
KMnO4氧化能力与环境酸度的关系
1. 酸度控制
KMnO4应该控制适宜的酸度。度过高KMnO4易分解,酸度过低反应速度慢且生成MnO2。
通常用H2SO4来调节,而不用HNO3、HCl, 控制[H+]=1~2mol/L。
KMnO4溶液本身是紫红色,被还原成无色的Mn2+。因此,可作自身指示剂指示终点。
3. 指示剂选择
二、滴定条件的选择
2. 滴定的速度
滴定刚开始时反应比较慢,滴定速度宜慢,随着滴定反应的进行,不断生成的Mn2+具有催化作用,反应速度加快,滴定速度可加快。
■ 直接滴定法:适用于具有较强还原性的物质的测定。
如:过氧化氢、草酸盐的含量测定。
4. 滴定方式的选择
示例1 准确吸取25.00mLH2O2样品溶液,置于250mL容量瓶中,加入水至刻度,摇匀,再准确吸取25.00mL,置于锥形瓶中,加H2SO4酸化,用0.02532mol/L的KMnO4标准溶液滴定,到达终点时,消耗27.68mL,试计算样品中H2O2的百分含量。
被测物质的性质不同,采用不同的滴定方式。
■ 剩余滴定法:以Na2C2O4作标准溶液,适用于具有氧化性物质的含量测定。
如:MnO2、PbO2等氧化物的测定。
方法:先在氧化性的待测物溶液中加入准确过量的Na2C2O4溶液,加热使其完全反应后,再用KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4 ,从而求出被测物质的含量。
■间接滴定法:适用于不具有氧化性或还原性的待测物,如Ca2+测定。
示例2 取2.00ml血清试样,稀释至50ml,摇匀。精密取20.00ml,加入足量的Na2C2O4溶液,所得沉淀用H2SO4溶
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