渔用兽药　中草药中氯霉素的测定　液相色谱串联质谱法.docVIP

ICS FORMTEXT 65.020.30 FORMTEXT CCS B 42 FORMTEXT DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 渔用兽药　中草药中氯霉素的测定液相色谱串联质谱法 FORMTEXT Determination of chloramphenicol in fishery Chinese Traditional and Herbal Drugs by liquid chromatography tandem mass spectrometry FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局发布 DB37/T XXXXX—XXXX PAGE 6 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本文件有山东省农业标准化委员会渔业标准化分技术委员会归口（鲁TC/SC03）。 本文件起草单位：山东省淡水渔业研究院、青岛市华测检测技术有限公司。 本文件主要起草人：吴蒙蒙、姚建华、朱永安、武风娟、孙栋、赵华锋、张婵、郭芳芳、刘红彩。 渔用兽药　中草药中氯霉素的测定　液相色谱串联质谱法 范围 本文件规定了渔用兽药 中草药中氯霉素测定的原理、试剂和耗料、仪器设备、样品、测定步骤、测量结果、检测方法灵敏度、回收率、精密度、线性范围。 本文件适用于渔用兽药 中草药中氯霉素的测定方法。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中：注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法。 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 原理 样品在碱性条件下经过乙酸乙酯振荡提取，提取液浓缩后乙腈复溶，经C18固相萃取小柱、液液分配净化后，液相色谱串联质谱仪测定，内标法定量。 试剂和耗材 水：GB/T 6682，一级。 乙酸乙酯：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 氨水：分析纯。 50?%乙腈水溶液：将50?mL乙腈与50?mL水混合均匀。 氯化钠：分析纯。 氯霉素标准品：氯霉素CAS56-75-7，纯度不低于99.2?%，于-18?℃储存，有效期3年。 标准溶液的配置。 氯霉素标准储备液：称取氯霉素对照品10?mg(精确至0.01?mg)于10?mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容，该溶液浓度为1?mg/mL。-18?℃避光保存，有效期为6个月。 氯霉素标准工作液Ⅰ：准确移取氯霉素标准储备液0.1?mL于10?mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容，该溶液浓度为10?μg/mL。-18?℃避光保存，有效期为3个月。 氯霉素标准工作液Ⅱ：准确移取氯霉素标准工作液Ⅰ0.1?mL 于10?mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。该溶液浓度为0.1?μg/mL。-18?℃避光保存，有效期为3个月。 氯霉素氘代内标：氯霉素D-5，纯度不低于99?%，于-18?℃储存，有效期3年。 氘代氯霉素储备液：10?mg(精确至0.01?mg)于10?mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容，该溶液浓度为1?mg/mL。-18?℃避光保存，有效期为6个月。 氘代氯霉素标准工作液Ⅰ：准确移取氘代氯霉素标准储备液0.1?mL于10?mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容，该溶液浓度为10?μg/mL。-18?℃避光保存，有效期为3个月。 氘代氯霉素标准工作液Ⅱ：准确移取氯霉素标准工作液Ⅰ0.1?mL于10?mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容。该溶液浓度为0.1?μg/mL。-18?℃避光保存，有效期为3个月。 实验耗材 C18固相萃取柱：1?000?mg/6?mL。 微孔滤膜：0.22?μm，有机系。 仪器设备 液相色谱－串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 电子天平：感量0.000?1?g 和0.01?mg。 旋涡混合器。 离心机：转速不低于10?000?r/min。 固相萃取装置。 超声波震荡器。 旋转蒸发仪。 样品 从原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机均匀捣碎或混匀，为保证样品均一性，全部过0.45?mm筛，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作