材料合成的和制备方法 复习.ppt

材料合成与制备方法复习 重点:前四章 考试方式:闭卷 满分:100分 型 填空题(1分×10空 、选择题(2分×10) 、名词解释(5分×4) 四、简答题(6分×5) 五、论述题(10分×2)(前四章)  1-溶胶一凝胶法 概念 1.溶胶(Sol)又称胶体溶液。指在液体介质(主要是液体)中分 散了1-100m粒子(基本单元),且在分散体系中保持固体物质不沉淀的胶 体体系。溶胶也是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行 布朗运动的体系。 溶胶态分散系示例 分散相分散介质分散介质示例 液体 气体 雾 固体 气体 液体 泡沫 液体 液体 牛乳 固体 液体 胶态石墨 液体 固体 矿石中的液态夹杂物 气体 固体 矿石中的气态夹杂物  2.凝胶(Gel)胶体颗粒或高聚物分子相互交联,空间网络状结构不断发展, 最终使得溶胶液逐步失去流动性,在网状结构的孔隙中充满液体的非流动半 固态的分散体系,它是含有亚微米孔和聚合链的相可连接的坚实的网络 3.溶胶-凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这 些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶 胶体系,溶胶经陈化胶粒问缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶 网络间充满了失去流动性的溶剂。 4.双电层 溶胶体系中,静电引力使颗粒吸引反离子向其表面靠拢,并排斥同离子, 固体表面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构。  知识点 1.溶胶不是物质而是一种“状态”。 2.提高溶胶稳定性的三个基本途径 (1)使胶粒带表面电荷;(2)利用空间位阻效应;(3)利用溶剂化效应。 3.溶胶-凝胶过程,按照溶胶的形成原理分为胶体型无机、聚合物型、络合物 催化机理缩聚产物 4.溶胶形成过 程中催化剂的酸催化 交联度低, 影响 呈链状生长 碱催化交联度高,结 构粒子 5.凝胶点是指流变性质的突然改变,即容器倾斜45呀时,溶胶不流动  简答与论述 1.如何用溶胶凝胶法制备薄膜及涂层? 将嵱漩或嵱胶遁过适当扌湍在基板上形成漩麟,经凝胶化后通过热处 理可转叟成无定形态(或多晶态)或涂屡 提拉浸渍法旋转涂覆法丝网印刷法喷雾涂层法电沉积法细管涂镀技术 2.溶胶凝胶法制备薄膜及涂层的成膜机理是什么? 将处狸的基底和胶相接触,在基底毛细孔产生的附加压力下,滤胶 倾向于进入基底孔陳,当其中介质水被吸入孔道内罔肘胶体粒子的流 动受阻在表面截留,增浓,缩合,聚结而成为一层凝胶膜  3.凝胶的产生途径有哪些? ①改变温度:利用物质在同一种溶液中的不同温度时的溶解度不同, 通过升、降温度来实现胶凝,从而形成凝胶; ②转换溶剂:用分散相溶解度较小的溶剂替换溶胶中原有的溶剂可以 使体系胶凝,从而得到凝胶,如固体酒精的制备; ③加电解质:溶液中加人含有相反电荷的大量电解质也可以引起胶凝 而得到凝胶,如在Fe(OH)3溶胶中加人电解质KCI可使其胶凝; ④进行化学反应:使高分子溶液或溶胶发生交联反应产生胶凝而形成 凝胶,如硅酸凝胶、硅一铝凝胶的形成。 ⑤除去溶剂:使聚合产物的浓度增大,当存在一定程度的交联时,发 生溶胶-凝胶的转变,粘度突然增大。 ⑥用酸或碱催化以促进水解和缩聚反应的发生  4.溶胶形成过程中水解度的影响(加水量),并举例说明? 水解度R≥2,TE0S水解反应使大部分的-0R基团脱离,产生OH基团,形成了部分水 解的带有一OH的硅烷,在这些部分水解的硅烷之间容易反应形成二聚体,这些二聚 体不再进行水解,而是发生交联反应形成三维网络结构,从而缩短了凝胶化时间 水解度R≤2,水解反应则产生了部分水解的带有-O班H的硅烷,从而消耗掉大部分水, 缩聚反应较早发生,形成TB0s的二聚体,硅酸浓度减少,凝胶时间延长 以研究最多的S(0R)4(R=CH3,C25)一R0H-H20系统为例, 体系中最先发生水解反应 SI(OR)2+H2O-RO-SiOH ROH OR (1)系统含水量比较低的情况下:反应产物一直受到水解速度的控制, 更倾向于形成链状结构 o-Si-0 Si-OH+Si(OR)+H,0--RO-Si-O-SHO-Si-OH +2ROH  (2)当加水量增大时:由于水解速度快,聚合反应主要或全部以失水缩聚 的方式进行,从而形成具有二维或三维结构的聚合物,其水解和缩聚反应可 表达为: nSi(OR)+4nF,OnSi(OH)4+4nROH nSi(OH)4-nSiO2+2nH2O 总的净反应为:nSi(OR)4+2nH20-→nSO2+4nROH  2-水热与溶剂热合成法 概念 1.水热