食品理化检验技术 食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定 食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定.pptx

食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定主讲教师：江苏农林职业技术学院 凡军民一农药概述二有机磷农药多残留的测定有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定三四氨基甲酸酯类农药多残留的测定一、农药概述农药概念农药的分类农药残留及毒性农药残留限量1.农药概念农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。农药概述2.农药的分类有机磷类农药概述氨基甲酸酯类有机锡类农药高毒根据化学成分苯氧乙酸类有机氯类农药拟除虫菊酯类根据毒性中毒低毒3.农药的残留及毒性农药残留是农药使用后一个时期内，没有被分解而残留于生物体、农药概述收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。3.农药的残留及毒性农药种类农药概述非生产性中毒误食农药食物农药残留摄入量生产性中毒摄入方式作用时间3.农药的残留及毒性水解胆碱酯酶乙酰胆碱 乙酰 + 胆碱农药概述肢体麻痹磷酰化胆碱酯酶有机磷类农药氨基甲酸酯类有机磷农药中毒：正常生理状态下：胆碱酯酶神经症状运动失调形成不能水解+乙酰胆碱精神障碍外周症状4.农药残留限量农药残留限量：按照良好的农业生产规范（GAP），直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的最大浓度。农药概述世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）表示单位：mg/kg（食品或食品农作物） mg/L（水体中）4.农药残留限量表1 我国食品中农药的最大残留量(MRL)限制标准/(mg/kg)食品滴滴涕六六六甲胺磷马拉硫磷对硫磷敌敌畏辛硫磷澳氰菊酯多菌灵三唑酮成品粮食0.20.30.13.00.10.10.05-0.50.5蔬菜水果0.10.2???0.20.050.2-0.50.50.2肉类0.20.4--------蛋1.01.0--------鱼类1.02.0--------植物油---?0.1?----农药概述注：?为不能检出，-为标准未定。二、有机磷农药多残留的测定原理仪器与试剂操作步骤结果分析1.原理有机磷农药多残留的测定试样制备乙腈提取过滤、浓缩丙酮定容保留时间定性外标法定量结果分析GC-FPD检测2.仪器与试剂有机磷农药多残留的测定食品加工器、旋涡混合器、匀浆机、氮吹仪、气相色谱仪(带有双火焰光度检测器FPD、双塔自动进样器、双毛细管进样口)。试剂仪器乙腈、丙酮（重蒸）、氯化钠（140℃烘烤4h）、滤膜（0.2?m有机溶剂膜）；其它试剂均为分析纯；水为蒸馏水。农药标准品纯度?96%。3.操作步骤有机磷农药多残留的测定1000mg/L农药标准储备液擦净移液称量浸提取样氮吹过滤切碎复溶分层粉碎过膜标准溶液的配制测定试样制备净化提取GC-FPD检测3.操作步骤测定有机磷农药多残留的测定（1）色谱柱预柱：1.0 m，0.53 mm内径，脱活石英毛细管柱。两根色谱柱，分别为：A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱，30 m?0.53 mm?l.0 ?m；B柱：100%聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30 m?0.53 mm?l.50 ?m。（2）温度进样口温度：220℃，检测器温度：250℃。色谱参考条件80℃/min柱温：150℃(保持2min) 250℃(保持12 min)3.操作步骤测定有机磷农药多残留的测定（3）气体及流量载气：氮气，纯度?99.999%，流速为10 mL/min；燃气：氢气，纯度? 99.999%，流速为75 mL/min；助燃气：空气，流速为100 mL/ min。（4）进样量及方式进样量1.0 ?L，不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。色谱参考条件4.结果分析有机磷农药多残留的测定（1）定性分析未知组分的保留时间比较?RT ?±0.05 min标准溶液的保留时间同一种农药4.结果分析有机磷农药多残留的测定（2）定量分析W ——试样中被测农药质量以质量分数， mg/kg ρ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L；A——样品溶液中被测农药的峰面积；AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1——提取溶剂总体积，mL；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3——样品溶液定容体积，mL；m——试样的质量，g。三、有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定原理仪器与试剂操作步骤结果分析1.原理有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定试样制备乙腈提取过滤、浓缩固相萃取柱分离净化淋洗液浓缩保留时间定性外标法定量结果分析GC-ECD检测2.仪器与试剂有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定食品加工器、旋涡混合器、匀浆机、氮吹仪、气相色谱仪(带有双电子捕获检测器ECD、双塔自动进样器、双分流/不分流进样口)。试剂仪器乙腈、丙酮（重蒸