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聚四氟乙烯复合材料分析 二氧化硅和炭黑填充 的聚四氟乙烯 TG 曲线 首先在氮气中加热到 600 摄氏度,残留物是 两种填料的混合物, 然后改为空气氛,继 续加热到 700 摄氏度, 烧掉炭黑,这样就能 对炭黑和二氧化硅进 行定量。 热机械分析( TMA ) TMA 热机械分析( Thermomechanical analysis, TMA )是在程序控温和加载静态载荷(压 或拉)下测量样品尺寸对温度的变化。 TMA 不同于热膨胀分析 ( Thermodilatometry, TD ),后者是指在 程序控温和没有负载条件下测量样品尺寸 对温度的变化。 TMA 中的数学描述 TMA 中样品的尺寸变化通常用其相对变化 量(应变 ? )来表示,即 式中 ? L 为尺寸变化的绝对量, L 0 为起始温 度下的尺寸, L T 为温度 T 下的尺寸。 0 0 0 L L L L L T ? ? ? ? ? 线膨胀系数 定义线膨胀系数( ? )为恒压下应变对温度 的变化率,如果膨胀是在一定的温度范围 是线性的,那么 式中 ? L/L 0 为尺寸的相对形变。 p T L L ? ? ? ? ? ? ? ? ? 0 1 ? TMA 仪器 TMA 仪主要由环境炉、热热电偶、夹具、 位移测量器和线性电机组成。 典型的 TMA 结构示意图如下图所示。 TMA 夹具 加载模式 夹具 应用 压缩 主要用于测定载荷可忽略 情况下的线膨胀系数及玻 璃化转变温度 主要用于测定形状不规则 样品的体膨胀系数 主要用于测定软化点、熔 点等 TMA 夹具 加载模式 夹具 应用 拉伸 主要用于薄膜和纤维样品 的拉伸性能、蠕变和应力 松弛测试 弯曲 主要用测定弯曲性能,如 抗弯强度、弯曲模量等 剪切 主要用于测定低模量材料 (如弹性体)的剪切模量 TMA 应用 TMA 在聚合物表征中可用于测定膨胀系数、 玻璃化转变温度、软化点、热变形温度、 熔点、杨氏模量、蠕变、应力松弛、抗弯 强度、剪切模量和溶胀度等。 TMA 应用实例之玻璃化转变温度测定 玻璃化转变温 度为玻璃态到 橡胶态的转折 点,在 TMA 曲 线上表现为膨 胀系数斜率的 改变。 TMA 应用实例之玻璃化转变温度测定 升 / 降温的速率对 T g 测试结果的影响 TMA 应用实例之拉伸性能测定 材料拉伸测试中典型的应力 - 应变行为 ? ? A L f L E T ? ? ? ? / ? ? 杨氏模量 E ? 为应力(单位面积 的力) ? 为应变(相对形变 量) f 为载荷, A 为面积。 DMA 在程序控温和加载周期变化载荷下 测量动态模量、力学损耗等对温度、 频率等的变化。 DMA 原理 对材料施加一个周期性的刺激(力或变 形),材料通常会做出相应的周期性响应 (变形或力) Viscoelastic Responses S t r a i n S t r e s s Time ? 材料对刺激的响应 对于纯弹性材料, ? = 0 ,即刺激和响应同 步;对于纯黏性材料, ? = 90 o ,即响应完 全滞后于刺激;对于黏弹性材料, 0 ? 90 o ,即响应存在一定程度上的滞后。 ? (t) Time S t r a i n S t r e s s Elastic Responses ? (t) ? (t) ? (t) Viscous Responses S t r a i n S t r e s s Time ? (t) ? (t) Viscoelastic Responses S t r a i n S t r e s s Time 热分析 Thermal Analysis 热分析 DTADSC DTA 原理 DSC 原理 DTA/DSC 谱图解析 DTA/DSC 应用实例 TG TG 仪器 TG 图谱 TG 应用实例 TMA TMA 中的数学描述 TMA 仪器 夹具 TMA 应用实例 DMA DMA 原理 DMA 仪器 DMA 测试模式 DMA 应用实例 热分析技术 热分析( Thermal Analysis, TA )是指在程序控 温下测量物质的物化性质与温度关系的一类技术。 根据所测物性的不同,广义的热分析方法可分为 9 类 17 种,但狭义的热分析技术只限于差热分析 ( Different
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