常见阳离子的分离与鉴定二2.ppt

实验二十七 常见阳离子的分离 与鉴定（二） ? [ 实验目的 ] ? 1 、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。 2 、熟练运用常见元素（ Ag 、 Hg 、 Pb 、 Cu 、 Fe ）的化学性质。 ? [ 实验原理 ] ? 离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。 ? 常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H 2 SO 4 、 NaOH 、 NH 3 · H 2 O 、（ NH 4 ） 2 CO 3 、 (NH 4 ) 2 - S 溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。 ? 本次实验学习熟练运用 Ag + 、 Hg 2+ 、 Pb 2+ 、 Cu 2+ 和 Fe 3+ 元素的化学性质，进行分离 和鉴定。其实验方案设计见课本 P186 。 ? [ 实验用品 ] 见课本 P187 。 [ 实验内容 ] ? 1. NO 3 - 的鉴定 ? 取 3 滴混合试液，加 6 mo l · L -1 HAc 溶液酸化 后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀， 使溶液中 NO 3 - 还原为 NO 2 2- 。加对氨基苯磺 酸与 α －苯胺溶液各一滴，有何现象？ ? 取混合溶液 20 滴，放入离心试管并按以下 实验步骤进行分离和鉴定。 ? 反应方程式如下： NO 3 - +Zn+2HAc=NO 2 - +Zn 2+ +H 2 O+2Ac - NO 2 - + 对氨基苯磺酸 +α 萘胺→玫瑰 红色 ? 现象： 混合液生成玫瑰红色 ，示有 NO 3 - 。 ? 2.Fe 3+ 的鉴定 ? 取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加 0.25 mo l · L -1 K 4 Fe(CN) 6 一滴。观察沉淀 的生成和颜色，该物质是何沉淀？ ? 反应方程式如下： Fe 3+ +[Fe(CN) 6 ] 4- =Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 ↓ ? 现象： 有深蓝色沉淀生成。 ? 3. Ag + 、 Pb 和 Cu 2+ 、 Hg 2+ 、 Fe 3+ 的分离 及 Ag + 、 Pb 2+ 的分离和鉴定。 ? 向余下试液中滴加 4 滴 2 mo l · L -1 HCl ，充分振动， 静置片刻，离心沉降，向上层清液中加 2 mo l · L -1 HCl 溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液， 编号溶液 1 。用 2 mo l · L -1 HCl 溶液洗涤沉淀，编 号沉淀 1 。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方 程式。 ? 反应方程式如下： Ag + +Cl - =AgCl↓ Pb 2+ +2Cl - =PbCl 2 ↓ ? 现象： 出现白色沉淀，沉淀为 AgCl 、 PbCl 2 ，溶液中有 Cu 2+ 、 Hg 2+ 、 Fe 3+ 。 ? （ 1 ） Pb 2+ 和 Ag + 的分离及 Pb 2+ 的鉴定 向沉淀 1 中加六滴水，在沸水浴中加热 3min 以上，并 不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于 黑色点滴板上，加 2 mo l · L -1 K 2 CrO 4 和 2 mo l · L - 1 HAc 溶液各一滴，有什么生成？加 2 mo l · L -1 NaOH 溶液后又怎样？再加 6 mo l · L -1 HAc 溶液又 如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀 2 。 ? 反应方程式如下： PbCl 2 =Pb 2+ +2Cl - Pb 2+ +CrO 4 2- =PbCrO 4 ↓ PbCrO 4 +4OH - =Pb(OH) 4 2- +CrO 4 2- Pb(OH) 4 2- +4HAc+CrO 4 2- =PbCrO 4 ↓+4H 2 O+4Ac - ? 现象： ? 白色沉淀溶解，生成黄色沉淀，沉淀 溶解生成配离子，又生成黄色沉淀，示 有 Pb 2+ 。 ? [ 思考题 ] ? Pb 2+ 的鉴定有可能现象不明显， 请查阅不同温度时 PbCl 2 在水中 的溶解度并作出解释。 ? （ 2 ） Ag + 的鉴定 向沉淀 2 中加 少量 6 mo l · L -1 NH 3 · H 2 O ，沉淀是 否溶解？再加入 6 m