花生油中游离脂肪酸的HPLC-FLD分析.pdf

第30卷第3期 分析试验室 V01．30．No．3 Chinese of 2011—3 2011年3月 Journal Analy．sisI．aboratory 花生油中游离脂肪酸的HPLC—FLD分析 郑振佳1”，赵先恩2，迟炳海3，初玉圣3，尤进茂4，王晓砣，1 (1．山东农业大学食品科学与工程学院，泰安271018；2．山东省科学院分析测试中心，济南250014； 3．山东龙大食品集团有限公司，烟台265231；4．曲阜师范大学化学与化工学院，曲阜273165) 摘要：采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)分析了花生油中 的游离脂肪酸。用荧光衍生试剂2．(11H．苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯 (BCETS)作为柱前衍生化试剂对11种脂肪酸标准品(9种不饱和脂肪酸和棕榈 酸、硬脂酸)进行衍生，经梯度洗脱实现了11种游离脂肪酸BCETS衍生物的完 全分离，使用外标法定量，建立了同时测定11种脂肪酸绝对含量的方法，对花生 油中的游离脂肪酸进行了分析。结果表明，花生油中游离亚油酸、油酸、棕榈酸 和硬脂酸含量分别为1304．42，1044．09，842．19和407．43灿g／g。 关键词：花生油；游离脂肪酸；高效液相色谱一荧光检测；柱前衍生 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000一Cr720(2011)03—023—05 花生是重要的食用植物油资源…。食用油脂 理想。较之气相色谱一质谱法，柱前衍生-高效液相 中最主要的成分是脂肪酸，其营养价值较大程度上 色谱荧光检测法(HPLC—FLD)分析游离脂肪酸具 取决于它的脂肪酸组成及其配比。 有较高的灵敏度、准确度和重现性∞J。国外报道 酸价是评价花生油品质的重要指标旧J，游离 的荧光衍生试剂主要有溴代香豆素类【刊和重氮甲 脂肪酸是影响酸价的主要因素。传统的方法是通 烷类婵l，然而样品需进行繁琐的预处理，费时费 过中和花生油中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克 力，且衍生试剂不够稳定。 数来进行计算的，该法的缺点是灵敏度欠佳。目 本文采用新制备的2-(11H一苯[a]咔唑)乙基 前，脂肪酸的分析方法主要为甲酯化气相色谱一质 对甲苯磺酸酯(BCETS)作为柱前衍生试剂，建立 谱法口J。在HPLC分析脂肪酸方面，最新报道的是了花生油中游离脂肪酸的分析方法。 1 采用‘I，．溴代苯乙酮对脂肪酸进行衍生，经HPLC— 实验部分 UV254 1．1仪器与试剂 nm对脂肪酸衍生物进行检测HJ。另外，还 有HPLC—MS【51直接对脂肪酸进行分析的非衍生化 方法。国内在花生油脂肪酸分析方面主要采用甲 备四元梯度泵，在线真空脱气机，荧光检测器，自动 酯化气相色谱-质谱法检测，其最大的优点是具备 进样器；EclipseXDB—C8色谱柱(4．6×150mm， 标准图库，可以方便地进行数据库检索从而实现快 5斗m)；KQ．100DE型数控超声波清洗器(昆山市 速定性，因而得以广泛使用。然而，在甲酯化的过 超声仪器公司)。 程中，甘油三酯等会不同程度的解离出游离脂肪 2一(11H一苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯，11种 酸，因此该法的缺点是稳定性差，衍生重现性不够 脂肪酸标准标品，色谱纯乙腈，其他试剂均为分析 收稿日期：2010．06-27；修订日期：2010-09．10 项目(科基合字2010第22号)资助 作者简介：郑振佳(19