药物杂质检查2.pptxVIP

第三章;; 药物的纯度 ? 指药物纯净程度，反映药物质量的优劣;杂质;生产过程中引入：;贮藏过程中引入：;易发生水解反应的结构：;3. 杂质的种类;4. 杂质的限量;杂质的限量检查：;灵敏度控制法;限量计算;杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量;药用规格;试剂规格;; 对照：NaCl （二）方法;每1ml相当于10μg的Cl -;4. 观察背景及方法;（四）供试品的特殊处理;2．供试液有颜色;3．供试液含碘化物或本身为碘化物;5．供试品含有机氯杂质;+ BaCl2 ??→ BaSO4;每1ml相当于100μg的SO42-;供试液混浊;药物：;1)反应试剂：;4) 观察方法;硫氰酸铵应过量;供试品溶液与对照溶液色调不一致， 或硫氰酸铁配位离子呈色较浅：;1. 适用对象;? 配成贮备液，临用前稀释成10μg Pb2+ / ml的溶液 ? 适宜目视比色浓度： 10-20 μg Pb2+ / 27ml;1）供试品有色;有微量 Fe3+存在;?;2．原理;HCl;炽灼温度应控制在500-600℃；;（三）硫化钠法;（四）微孔滤膜法;AsH 3;? As2O 3溶液, 临用前稀释成1μg As/ml 的标准砷;;碘化钾与酸性氯化亚锡的作用;Fe3+ 氧化AsH3及 KI和 SnCl2，干扰测定。;2As↓(棕褐色,胶态);三乙胺;2． 方 法;检查药物中的 有色杂质;? 检查有机药物或挥发性无机药物中的非挥发;? 常见残留有机溶剂：;十一 . 干燥失重测定法;适用对象;适用对象;适用对象;什么是热分析？;在药物分析中的作用：;热重分析法;特点;m;差示热分析法;E;? 放热峰：倒峰;DSC 和 DTA 的作用;RT0;什么情况下，DSC、 DTA可用于检查药物的纯度 呢？;热重分析仪;热重分析仪;综合热分析系统;;? 光谱分析法 ? 色谱分析法 ? 物理分析法 ? 化学分析法;某波长处，杂质有最大吸收，而药物无吸收 控制供试品溶液在此波长处的吸收度 ≤一定值;? 主要用于药物中无效或低效晶型的检查 ? 晶型不同，IR会有区别;杂质对照品法;;;;? 峰面积归一化法;;;;;;实例;? 红霉素B峰和红霉素C峰校正后的峰面积;;;用于挥发性特殊杂质的检查。;旋光性：;[α] = α;化学分析法;本章基本要求