（可修改）气相色谱原理.ppt

1.气路系统(carrier gas) (1)载气 (2)气路结构 (3)净化器 (4)稳压恒流装置 2.进样系统(sample injection) (1)进样器 (2)气化室 3.分离系统 色谱柱 (capillary column) 4.温控系统 5.检测器(detector) 浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivity detector TCD), 电子捕获检测器(electron-capture detector ECD) 质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flame ionization detector FID) 1.热导池检测器 检测原理:不同的物质具有不同的热导系数 ECD FID (2)FID 思考题: 1.进行色谱分析时,载气流速时高一些好,还是低一些好? 2.选择固定相时,应遵循什么原则? 3.热导池检测器的工作原理如何? §5 气相色谱法原理Gas Chromatography 教学目的: 1.掌握色谱法的基本原理,概念和踏板理论,速率理论 2.了解色谱法的定性,定量测定方法 3.了解GC的特点 4.了解气相色谱仪的组成 5.掌握如何选择分离操作条件 6.了解GC的应用 7.掌握有关计算 重点: 踏板理论,速率理论,分离操作条件,检测器 学时:6学时 §3-1 概述 3.1.1. 色谱法:一种分离技术 1. 由俄国植物学家Tsweett创立 2.原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留 的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法 3.分类 (1)气相色谱和液相色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理) (4)洗脱法,顶替法,迎头法 3.1.2色谱图及相关术语 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图 基线(baseline):O-t 反映检测器系统噪声随时间变化的线 基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的变化 基线噪声(baseline noise):由各种因素引起的基线起伏 保留值(retention value): 试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,由色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数 1.死时间(dead time)tM:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间O’A u=L/ tM 2.保留时间(retention time)tR:试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间O’B 3.调整保留时间tR’: tR’= tR- tM § 4.死体积VM: VM = tM.F0(流动相体积流速) 5.保留体积VR: VR= tR . F0(流动相体积流速) 6.调整保留体积VR’: VR’= VR- VM 7.相对保留值r21: r21= VR’(2)/ VR’(1) = tR’(2)/ tR’(1) r21只与柱温,固定相性质有关,是色谱定性分析的重要参数,可用来表示固定相的选择性 分配比k(partition ratio): 分配过程 分配系数K=CS/CM 分配比k:在一定温度,压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相之中的质量比 k=nS/nM k=KVS/VM (why?) r21=k2/k1=K2/K1 k= tR’/ tM 色谱峰高区域宽度(Peak width):色谱峰宽度1．标准偏差（σ）即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。2．半峰宽（Y1/2）峰高一半处色谱峰的宽度 Y1/2=2.354σ3．基线宽度（Y）Y=4σ从色谱图得到的信息:1.样品中所含组分数(峰个数)2.定性分析(色谱峰的保留值)3.定量分析(色谱峰面积或峰高)4,评价色谱柱分离性能(区域宽度)  §5-2 色谱分离法基本理论涉及到试样中各组分在两相间的分配情况和各组分