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《药物分析学》第四次作业 徐韵韶常见的制剂中采用红外光谱鉴别的方法有哪几种？ 在制剂的鉴别中，IR法不仅能体现官能团的信息，也能体现化合物的整体物态信息，专属性强，能很好的区分结构相似的化合物。因此，IR法是药品质量标准中用于鉴别药品真伪最有效、最快速的方法，其专属性远强于 HPLC 等色谱法。 对于制剂来说，由于一般均存在辅料作为成型剂等，因此多数制剂不能直接用红外光谱进行鉴别试验，需要一定的药品前处理。药品前处理一般分为提取法和萃取法。提取法为根据活性成分和辅料的溶解度不同，通过选择适合的溶剂，将活性成分和辅料有效分离，则首选直接提取法。如冻干制剂常用辅料均不溶于乙醇和甲醇，用醇提取一般就能获得满意结果。一些液体制剂辅料只有水，可直接蒸干水分。非电离有机药物一般采用此法可获得满意的结果。对于多数药品，选用的常用溶剂如水、甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚等就能基本达到分离效果，非极性溶剂的效果比极性的好。而萃取法为根据活性成分在二相中溶解度不同，将活性成分与辅料分离的方法。液体或半固体制剂宜选择萃取法，可根据活性成分和辅料性质选用直接萃取法；当有机酸或有机碱的盐类药物等经直萃提取法不能够获得满意光谱图时，可采用经酸化（或碱化）或通过调节pH改变溶解度后，使活性成分与辅料有效分离，再萃取的方法，但需注意选择比较光谱的正确性（是盐还是活性物质基的标准图谱）。萃取法有时需用一相先处理，过滤后再用另一相萃取。一般所选溶剂最好为无水的、过滤时有机层最好过无水硫酸钠。抽提后的溶液经过滤后，可选择析晶、蒸干、挥干等方法获得活性成分; 必要时可经洗涤、重结晶等方法纯化。再根据供试品原料的热稳定性选择干燥方法，如采用105℃干燥、减压干燥等干燥方法并视情况适当增减干燥时间。在提取前应尽量去除可能影响药品红外光谱的部分，如: 对于包衣制剂应先去除包衣，双层片将二层分开等。 处理过后的制剂则可以用于药品的检查。对于不加辅料的制剂，如无菌原料直接分装的注射用粉针剂及不加辅料的冻干剂和胶囊剂等其它成品，可直接用内容物进行红外鉴别；而对于含有辅料的制剂，红外鉴别则比较复杂： 如果主成分易溶于某种有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等，且用此种有机溶剂提取主成分后可去除辅料干扰的制剂品种，可以直接用上述药品前处理方法提取主成分，去除辅料干扰后做红外图谱，和对照图谱比较。 对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，可以相应加酸液或碱液来使有机酸碱游离沉淀，直接取沉淀干燥或采用有机溶剂提取有机酸碱并干燥后制作红外图谱，和相应的有机酸碱对照图谱比较。 对于主成分为有机酸的品种，可先加碱使主成分溶解，再加过量的酸使主成分游离并沉淀，干燥后做红外图谱，和对照图谱比较。 对于辅料干扰较大的品种，可采用特征红外谱段和对照图谱比较，或选择几个特征峰作为判别依据。