国家标准GB_明矾石矿石全硫量的测定硫酸钡重量法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 549.762:543 明矾石矿石全硫量的测定 21:546.22 GB 4581.8-84% 硫酸钡重量法 Aluniteores-Determinationoftotalsulphurcontent -Bariumsulphategravimetrlcmethod 1 适用范围 本标准规定用硫酸钡重量法测定明矾石矿石中5.00-30.00%的全硫量。 2 有关标准 GB4581.1-84《明矾石矿石分析方法通则》。 GB4581.2-84《明矾石矿石分析试样采取和制备方法)o 3 方法提要 试样经过氧化钠一碳酸钠熔融，硫化物、元素硫及硫酸盐全部转变为可溶性硫酸盐，水浸取后， 在酸性介质中用氛化钡进行沉淀，灼烧，称重。计算全硫量。 4 试剂和溶液 4.1无水碳酸钠 (GB639-77), 二2 碳酸钠:1%。 4.3 过氧化钠。 4.4过氧化钠一碳酸钠混合熔剂:3+1(混均后贮存于干燥器中))o 4.5 盐酸 (GB622-77)(比重1.19):1+1。 4.6 盐酸:1+1000 4.7 甲基橙 (HGB3089-59):0.1%。 4.8 无水乙醇 (GB678-78)0 4.9硝酸银 (GB670-77):1%的0.5N硝酸溶液。 4.10氯化钡 (GB652-78):5% (使用前过滤)。 5 测定手续 称取0.4克试样于刚玉增涡中，加人3克混合熔剂 (4.4),混匀后，再覆盖1克熔剂 (4.4)，置于 马弗炉内，从低温升至600-650*C,熔融6一10分钟，取出冷却，放人250毫升烧杯中，加热水100毫升， 盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出增涡 如〔溶液呈绿色，可加几滴无水乙醇 (4.8))。将烧杯 放在电热板上，煮沸片刻，待大部分沉淀沉降后，用中速滤纸过滤。薄液用400毫升烧杯承接。用碳 酸钠的热溶液 (4.2)洗烧杯4一5次，沉淀10次以上。 往滤液中加甲基橙指示剂溶液 ((4.7)1一2滴，半盖表面皿，用盐酸溶液 (4.5)快速中和至溶 液刚变红色，再过量4毫升。用水稀释至300毫升左右。将溶液煮沸1-2分钟，取下。在不断搅拌下， 滴加热的氯化钡溶液 (4.10)10一12毫升。保温2小时，取下陈化3-4小时或静置过夜。用致密定量滤 国家标准局1984一07一20发布 1985一06一01实施 GB 4581。8一84 纸过滤，用盐酸溶液 (4.6)洗涤沉淀2次并将沉淀转移至漏斗中，再用温水洗至无氯离子 用〔硝酸 银溶液 ((4.9)检查〕。 将沉淀连同滤纸一起置于已恒重的瓷柑祸中。烘干灰化后，置于马弗炉内于800℃灼烧1小时，取 出冷却称重，再灼烧至恒重。 6 结果的表示和计算 全硫量 (sag)的百分含量 (凡)按下列公式计算: (口I一GZ)XO.3430 A.二一 x 14U W 式中:召1— 灼烧后沉淀和瓷增塌的重量，克， G2- 瓷增飒的重量，克， W一 试样重量，克。 了 容许差 全硫含量，% 容许差 (绝对值)，% 5.00^-10.00 0.15 10.01一20.00 日.即