国家标准GB_明矾石矿石铝含量的测定容量法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 549.762.543 .2小5拓 般1 明矾石矿石铝含量的测定 容量法 CB 4581.5-84 Aluniteores-Determinationofaluminium content -Volumetricmethod 1适用范围 本标准规定用氟盐取代EDTA容量法测定明矾石矿石中5%以上的氧化铝含量。 2 有关标准 GB4581.1-84 《明矾石矿石分析方法通则)}), GB4581.2-84 《明矾石矿石分析试样采取和制备方法)o 3 方法提要 试样采用碱熔，使铁、钦等干扰元素以沉淀分离除去。加人过量的EDTA，与铝等离子络合，在 pH-6时，用乙酸锌溶液滴定过量的EDT人 然后加人氟化钠，使被EDTA所络合的铝离子转变为 氟铝络离子，并释放出等当量的EDTA，再用乙酸锌溶液滴定释出的EDTA，计算氧化铝的含量。 4 试剂和溶液 4.1氢氧化钠 (GB629-81), 4.2过氧化钠。 4.3 盐酸 (GB622-77) (比重1.19):1+1。 4.4 硝酸 (GB626-78) (比重1.42), 4.5 冰乙酸 (GB676-78) (比重1.05)0 4.6 氨水 (GB631-77) (比重0.90):1+1。 4.7氟化钠 (GB1264-77):4%，贮于塑料瓶中。 4.8 对硝基苯酚:0.2%的乙醇溶液。 、4.9 二甲酚橙:0.5%的乙醇溶液。称取0.5克二甲酚橙溶于20毫升水中，加80毫升乙醇，摇匀， 贮于棕色瓶中。 4.10 无水乙醇 (GB678-78), 4.11乙酸钱 (GB1292-77), 4.12 乙酸一乙酸按缓冲溶液 (pH-6):称取300克乙酸铁，溶于500毫升水中，过滤，加人冰乙酸 (4.5)12.3毫升，用水稀释至1000毫升，摇匀。 4.13 铝片。 4.14铝标准溶液:每毫升含氧化铝1.000毫克。 准确称取。.5293克铝片 ((4.13)(需除去氧化膜)于150毫升烧杯中，加人王水20毫升，在电热板 上加热溶解，冷却后移人1000毫升容最瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。 4.15 乙二胺四乙酸二钠 (GB1401-78)(EDTA):约0.02M, 4.16 乙酸锌 (HG3-1098-77):约0.02M, 4.16.1配制 国家标准局1984一07一20发布 1985一6 一01实施 GB 4581.5-84 称取4.4克乙酸锌 Z〔n(CH3000)2.2H20〕溶于水中，加人冰乙酸 (4.5)2毫升，用水稀 释至1000毫升，摇匀。 4.16.2 标定 吸取铝标准溶液20毫升于500毫升三角瓶中，加人0.02MEDTA溶液30毫升，以下操作同5.2, 4.16.8 滴定度的计算 乙酸锌溶液对氧化铝的滴定度 (T)按式 (1)计算: W T= (1) 式中:T— 乙酸锌溶液对氧化铝的滴定度，克/毫升， 环一 吸取铝标准溶液中所含氧化铝的重量，克; v— 乙酸锌溶液的体积，毫升。 5 测定手续 5.1称取0.2克试样，均匀铺在银增锅或镍增涡中，滴加少量无水乙醇润湿试样，上面盖4克氢氧 化钠 ((4.1).0.2克过氧化钠 ((4.2)，将柑锅置于马弗炉内，从低温升至650.7000C熔融15-20分钟 (在650℃取出摇动增涡一次)、取出冷却。将增涡放人150毫升烧杯中，加热水50毫升，盖上表面皿， 加热浸出熔块，用热水洗出增坍， 如〔溶液呈绿色，加乙醇 (4.10