国家标准GB_铝土矿石化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量.pdfVIP

GB/T3257．18一1999 ．e匕 前 「习 本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准 编写的基本规定》和GB/T1.4-1988《标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定》的有关规定编 写。 本标准在原GB/T3257.18-1982的基础上对分析方法进行了修订。 本标准 自生效之日起，同时代替GB/T3257.18-19820 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质A研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位：山东铝业公司、山西冶金地质勘探公司。 本标准主要起草人：都红涛、刘光升、王利仁。 中华人 民共和 国国家标 准 铝土 矿 石化 学 分 析方 法 燃烧一碘里法测定硫量 GB/T3257.18-1999 代替 GB/T3257.18-1982 metnousforcnemicajanalysisofnauxite - Determinationofsulfurcontent- - Directcombustion-iodometricmethod 1 范围 本标准规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。 本标准适用于铝土矿石中硫含量的测定，测定范围：镇3.00写。 2 方法提要 试料在助熔剂存在下，于1300℃士20℃的氧气流中加热分解，生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫 酸，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，以测定硫含量，试样中的化合水影响测定精度，用冲洗方 法消除。 3 试荆 3.1 硫酸铅：基准试剂。 3.2 锡片 9.（9..900)0 3.3硫酸伽＝1.84g/rnL)。 3.4 混合助熔剂：将五氧化二钒与三氧化二硼以等质量混合并研细，于105^110℃烘干后备用。 3.5 氢氧化钾溶液4（00g/L), 3.6 高锰酸钾溶液 5（0g/L)：将109高锰酸钾溶于200mL氢氧化钾溶液(3（.5)中。 3.7 吸收溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水搅拌成糊状，加100rnL沸水搅拌加热溶解至透明，用水 稀释至 1L，滴加碘标准滴定溶液 3（.8)至天蓝色，移人容量瓶或下口瓶 （图1中3)中，用前现配。 3.8 碘标准滴定溶液 约（0.0025mol/L)：称取0.63g碘和 109碘化钾溶于100MI.水中，用水稀释 至1L摇匀，贮于棕色瓶，放置过夜后使用。 3.8.1 碘标准滴定溶液对硫的滴定度的标定： 称取0.0200g硫酸铅(3（.1)于瓷舟中，按分析步骤6.5进行滴定。 3.8.2 按式c（1）计算滴定度： T一mX0.105? ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．…… 1〔) V一Vo 式中：T— 碘标准滴定溶液对硫的滴定度，g/mL; V— 滴定硫酸铅时所用碘标准滴定溶液的体积，mL; V。— 空白测定中所用碘标准滴定溶液的体积，mL; m— 所用硫酸铅的质量}gs 国家质f技术监督局1999一08一30批准 2000一04一01实施 GB/T3257．18一1999 0.1057— 硫酸铅对硫的换算系数。 4 仪器 4.1 管式炉。 瓷管：价内21mmX笋外25mmXL600mm的锥形管。 瓷舟：88mm，用前于1000℃灼烧2h以上，保存于干燥器中。 4.2 测定装置 （图1), 23561}}00071.pIihX-,S-LOA,B-5MV-14HO