国家标准GB_明矾石矿石全铁量的测定磺基水杨酸光度法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 549.762:543 .42:546.72 明矾石矿石全铁A的测定 GB 4581.10-84* 磺基水杨酸光度法 Aluniteores-Determinationoftotalironcontent -Sulphosalicyllcacidphotometricmethod 适用范围 本标准规定用磺基水杨酸络合光度法测定明矾石矿石中。.10--10.00%的氧化铁含量。 有关标准 GB4581.1-84《明矾石矿石分析方法通则))), GB4581.2-84《明矾石矿石分析试样采取和制备方法N}o 3 方法提要 试样经氢氧化钠一过氧化钠熔融，水浸取后酸化。铁离子在p物.5-11.8的氨性介质中，与磺基 水杨酸形成黄色络合物。在波长430纳米处，克分子吸光系数为5.32x104,氧化铁在。一。.9毫克//100毫 升范围内符合比耳定律。 4 仪器 分光光度计:波长430纳米，1厘米比色皿。 5 试荆和溶液 5.1氢氧化钠 (GB629-81)0 5.2 过氧化钠。 5.8盐酸 (GB622-77)(比重1.19)0 5.4 硝酸 (GB626-78)(比重1.42), 5.5氨水 (GB631-77)(比重0.90):1+1。 5.6磺基水杨酸 (HG3-991-81):25% (过滤后贮于棕色瓶中)。 5.7 铁丝。 5二 铁标准溶液 5.8.1称取1.4297克铁丝 ((5.7)于150毫升烧杯中，加王水20毫升，加热溶解。冷却后，移人1000 毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。 .000毫克。 .___ _、 此溶液每毫升含氧化铁1 5.8.2 吸取溶液 ((5.8.1)100毫升放人looo毫升容最瓶内，用水稀释至刻r9,3117- 此溶液每毫升含氧化铁0.1000奄克。 6 测定手续 6.1标准曲线的绘制 用微量滴定管分别放取铁标准溶液 ((5.8-2)。、1.00.2.00,3.00,9.00毫升于100毫升容 1985一h 一01实施 国家标准局1二4一07-20发布 GB 4581.10一.4 从瓶，!、，各加人磺从水杨酸溶液 (5.6)12毫升，摇匀。逐滴加人氨水溶液 (5.5)`F溶液变为黄色， 而不再变深，再过缺10毫升。用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，F波长430纳米处，用IJ4%米 比色IIILmiji定消光TfL。以氧化铁的浓度为横坐标，以相应的消光值为纵坐标，绘制标准曲线。 5.2 试样分析 称取0.2-0.5克试样于银川竭中，滴加少址无水乙汗两闰湿试样，加4克氢氧化钠 (5.1),再覆派 0.5克过氧化钠 (5.2),置于马弗炉内，从低温升至7001C,熔融15分钟，取出冷却，放人150毫rl烧 杯中，加热水50毫升，盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出柑竭。力傲「酸溶液 (5.3)15毫升人 沸儿分钟。取下冷却后，移人250毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。卜过滤。 吸取10一50毫升滤液于100毫升容量瓶内，以下操作同标准曲线的绘制 ((6.1)e 结果的表示和计算 氧化铁 (Fe203)的百分含量 (X,)按下A#公式计算: 式、1h:Gi- 标准曲线上查出的分取试梢容液中氧化铁的重量，毫克。 V:- 测定溶液的总体积，毫升; V2— 分取溶液的体积，毫升， W— 试样重量，克。 8 容许差 氧化铁含以, o