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色谱分析简介 一、色谱法的由来 1906年由俄国植物学家Tsweet创立。 植物色素分离见图示。 目前：是一种重要的分离、分析技术。 分离混合物各组分并加以分析 固 定 相——除了固体，还可以是液体 流 动 相——液体或气体 色 谱 柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 二、 色谱法定义、实质和目的 定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法。 实质：分离 目的：定性分析或定量分析 三、分类 按固定相的固定方式分： 按分离机制分： 色谱法简单分类 四、色谱法的特点 缺点： 五、气相色谱仪的流程及基本结构 气相色谱流程 1、气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度1%。 2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。 进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 （1）进样器 液体样品的进样一般采用微量注射器。 （2）气化室 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 3. 分离系统 4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要是对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 5.检测和放大记录系统 （1）检测系统 根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为 浓度型和质量型两类。 浓度型检测器 测量载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。（FPD）。 5.检测和放大记录系统 （ 2）记录系统 记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。 色谱峰基本参数 色谱定性分析方法 一、已知物直接对照法 1、利用保留时间或保留体积定性 2、利用相对保留值定性 3、加入已知物增加峰高法定性 特点：简便可靠 缺点：需纯物质 二、利用保留值与结构的关系定性 1、碳数规律（用于同系物分析） 2、沸点规律 三、利用不同检定器定性 四、与其它分析方法结合定性 1、与红外光谱 2、与核磁共振 3、与质谱 4、与化学分析 色谱定量分析方法 1） 归一化法 适合做全分析，各组分的含量均可测定，假设样品含有n个组分，其质量分别是 色谱定量分析方法 2）?内标法 不能全部分离时可用此法测定可分离的某些组分。 测试方法：将一定量的纯物质作为内标物（ms），加入准确称量的试样（m）中，由试样及内标物的质量及峰面积求出某组分的含量。 则 R=1 　 分离程度达98%　 R=1.5 完全分离,达=99.7 也叫基线分离 R1 二峰明显重叠 * 色 谱 分 析 简 介 * 色带 流动相 固定相 类型 液相色谱 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱 按两相分子的聚集状态分： 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 高分子薄膜色谱 柱色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱 分 配 色 谱：利用分配系数的不同 吸 附 色 谱：利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱：利用离子交换原理 空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同 高选择性: 可将性质相似