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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 1023-2019
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定
气相色谱-质谱法
Soil and sediment —Determination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticides— Gas chromatography mass spectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019 - 05 - 12 发布 2019 - 09 - 01 实施
生 态 环 境 部 发 布
目次
目
次
i
i
前 言 ii
适用范围 1
规范性引用文件 1
方法原理 1
试剂和材料 1
仪器和设备 2
样品 3
分析步骤 4
结果计算与表示 7
精密度和准确度 9
质量保证和质量控制 9
废物处理 10
附录A (规范性附录) 目标化合物及其方法检出限和测定下限 11
附录B (资料性附录) 目标化合物及其特征离子 13
附录C (资料性附录) 方法精密度和准确度 15
前言
前
言
ii
ii
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。
本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:浙江省环境监测中心。
本标准验证单位:湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、嘉兴市环境保护监测站和台州市环境监测中心站。
本标准生态环境部2019年5月12日批准。本标准自2019年9月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤和沉积物
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定
1
1
气相色谱-质谱法
警告:实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的气相色谱- 质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定。
当取样量为 10.0 g,定容体积为 1.0 ml,采用选择离子扫描定量时,本方法的检出限为0.2~0.8 mg/kg,测定下限为 0.8~3.2 mg/kg。详见附录 A。
规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
方法原理
土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药,用正己烷/丙酮混合溶剂提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量。
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
盐酸:?(HCl)=1.18 g/ml,优级纯。
无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯。
在马弗炉中 450℃灼烧 4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶中密封保存。
2
2
正己烷(C6H14):农残级。
丙酮(C3H6O):农残级。
甲苯(C7H8):农残级。
乙腈(C2H3N):农残级。
二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
盐酸溶液:1+5。
正己烷-丙酮混合液:1+1。
甲苯-乙腈混合液:1+3。
标准溶液:拟除虫菊酯类农药标准溶液A,ρ=500 mg/L;有机磷类及杂环类农药标准溶液B,ρ=500 mg/L。溶剂为甲苯(4.5)。组分详见附录 B。
可直接购买市售有证标准溶液。按标准溶液证书要求保存。
内标溶液:ρ=1000 mg/L,溶剂为正己烷(4.3)。
选择苊-d10、菲-d10、?-d12 和芘-d12 作为内标溶液,可直接购买市售有证标准溶液。按标准溶液证书要求保存。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用四氯间二甲苯(TCMX)等其他内标。
质谱调谐溶液:十氟三苯基膦(DFTPP),ρ=5 mg/L。
可直接购买
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