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复方归芍胶囊质量标准研究李养学,谭志灿,李素梅,江洁怡
复方归芍胶囊质量标准研究
李养学,谭志灿,李素梅,江洁怡 (广东省中医研究所,广东广州510095)
【摘要】 目的:建立复方归芍胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方归芍胶囊中当归、白 芍、黄芪和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(}lPLc)测定处方中阿魏酸的含量。以Agilent Extend c。。(4.6X250m,5 uⅢ)柱为色谱柱:柱温为35C;以甲醇-1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为I.Oml/min; 检测波长为316nm。结果:当归、白芍、黄芪和柴胡的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;阿 魏酸在25.06~150.36ng范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=6.3353X一6.6305,相关系数r=O.99999。 加样回收率为98.46%,RSD为1.85%(n=9)。结论:本方法可靠、准确、重现性好,可作为复方归芍胶囊的 质量控制方法。
【关键词】 复方归芍胶囊:质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法;阿魏酸
复方归芍胶囊是广东省第二中医院医院制剂,由当归、白芍、黄芪、白术、 柴胡、延胡索、阿胶、茯苓等药物组成,具有气血双补、调经止痛、健脾利湿的 功效,在临床上用于治疗气血不足、脾不统血之月经不调、痛经等症。为了更好 地控制其内在质量,保证临床疗效,本文采用薄层色谱法对方中当归、白芍、黄 芪和柴胡进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法对方中阿魏酸的含量进行了测
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1仪器与试药
1.1仪器:Agilent 1200高效液相色谱仪(美国);Camag Automatic TLC Sampler 4全自动薄层点样仪(瑞士);Camag Reprostar 3薄层成像系统(瑞士); KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山);PBQ-II型薄层自动铺板器(重庆):DHG 一9070A电热恒温干燥箱(上海);Sartorius BP21 1D分析天平(德国);HWS-26电 热恒温水浴锅(上海)。
1.2试药:当归对照药材(批号:120927—201014)、白芍对照药材(批号:
120905—200508)、黄芪对照药材(批号:120974-200508)、柴胡对照药材(批 号:120992—200504)、阿魏酸对照品(批号:110773-200611)均购于中国药品 生物制品检定所;复方归芍胶囊(批号:120801、120802、120803)由广东省第二 中医院制剂室提供;乙腈为色谱纯,水为双蒸水;其余均为分析纯。 2定性鉴别n叫
2.1当归TLC鉴别取本品内容物59,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理
20分钟,离心,取上清液,用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次, 每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另
取当归对照药材29,同法制成对照药材溶液。再取缺当归的阴性样品59,同供 试品溶液制备方法制成当归阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年
取当归对照药材29,同法制成对照药材溶液。再取缺当归的阴性样品59,同供 试品溶液制备方法制成当归阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年 版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10 u l,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以环己烷三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(4:l:1:0.1)为展开剂,展开,取出, 晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位 置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。(见图1)
2.2白芍TLC鉴别取本品内容物59,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加水5ml,微热使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂 柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇50ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍 对照药材0.59,加乙醇10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 lml使溶解,作为对照药材溶液。再取缺白芍的阴性样品59,同供试品溶液制备 方法制成白芍阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液 各10N,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸 (40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105
℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点,阴性对照无干扰。(见图2)
2.3黄芪TLC鉴别取本品内容物109,加水50ml,加热回流30分钟,滤 过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试
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