复方制剂分析.ppt

第四节 复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径： 各成分互不干扰 不经分离，直接测定 各成分间干扰较大 经适当处理或分离后测定;一、不经分离直接测定法 （一）在不同条件下采用同一种测定法 例： 复方氢氧化铝片的含量测定 处方： 氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片; 氧化铝 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放??，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，精密加EDTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。; 氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。;M + Y MY;（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml;碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。 碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（V AgNO3－ V Na2S2O3）计算。;（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量 例：葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量 银量法测NaCl的含量; 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法;双波长分光光度法;阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定;二、经分离后测定各成分的含量;（一）提取分离后分别测定;;（二）柱分配色谱－UV法;A UV或其他方法(中和法→剩余碱量法) P 蒸干→溶解→UV C UV或其他方法(蒸干→溶解→碘量法);（三）TLC －薄层扫描 （四）HPLC 复方制剂的常用方法 （五）GC;96:134.药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查;12．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为 A．加入Na2CO3溶液  B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离  D．加掩蔽剂  E．采用双相滴定;71-75.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查  72. 含量均匀度检查  73. 含量测定 74. 装量限度检查 75. 崩解时限检查; 含量均匀度通常是指 、 、 或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。; 溶出度系指药物从 或 等口服固体制剂在规定的 溶剂中溶出的 和 。 凡检查溶