行业标准炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳氮含量的测定.doc

中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 炼钢脱氧用铝渣化学分析方法 第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法 Chemical analysis method of aluminum slag Part 3: Determination of carbon, nitrogen in aluminum slag Element analysis method （送审稿） YS/T ×××. ×-201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS H： 前 言 YS/T XXX《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法》分为4个部分： ——第1部分：氟含量的测定方法 离子选择电极法； ——第2部分：金属铝含量的测定 气体容量法； ——第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法； ——第4部分：硅、镁、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 本标准为YS/T XXX 的第3部分。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 随着经济的发展，铝的消耗量逐渐增多，铝资源变得紧缺，但铝生产和加工过程产生大量铝渣，同时以铝渣为基础的贸易商品不断出现，为了促进其资源化利用和维护国际贸易秩序，制定本标准。 本标准负责起草单位：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本标准参与起草单位：黄岛出入境检验检疫局、山东兖矿轻合金有限公司。 本标准主要起草人：丁仕兵 张庆建 刘稚 岳春雷 石磊 孙瑞昌 王霞 张莹莹 韦艳琴 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 炼钢脱氧用铝渣化学分析方法 第3部分：碳、氮含量的测定 元素分析仪法 范围 本标准规定了炼钢脱氧用铝渣中碳、氮含量元素分析仪测定方法。 本标准方法适用于炼钢脱氧用铝渣中碳、氮含量元素分析仪的测定。测定范围见表1。 表1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% C 0.20%～2.00% N 0.50%～7.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJF 1321 元素分析仪校准规范 原理 以氦气作载气、氧气作助燃剂，试料在燃烧管和还原管中经过一系列氧化还原反应，其中的氮元素转变为氮气、碳元素转变为二氧化碳，二氧化碳在吸收管中被吸收，从而和氮气分离，氮气测量完毕后二氧化碳再被释放。载气携带组分（氮气和二氧化碳）顺序通过检测热导池，参比热导池只有载气通过，二者组分不同导致热导率不同，检测由此产生的电信号，信号强度和组分成函数关系。检测出的信号强度通过预先校准的函数关系计算试料中含量。 试剂 空心氧化铝球（仪器配套专用）； 钨粒（仪器配套专用）； 氧化铜（仪器配套专用）； 铜（仪器配套专用）； 银丝（仪器配套专用）； 氦气Helium：纯度99.995%； 氧气Oxygen：纯度99.995%； 苯丙氨酸：分子式C9H11NO2，纯度≥99.0%，N：8.48%，C：65.44%（校准仪器用）； 乙二胺四乙酸：分子式C10H16N2O8，分析纯，N：9.57%，C：40.98%（校准仪器用）； 锡箔纸 Tin paper：C≤0.0002%（仪器配套专用）。 仪器 元素分析仪 Elemental Analyzer：仪器性能应符合JJF 1321的要求，配置载气和反应气中水汽脱除系统。 分析天平：精确至0.000 试样的制备 取约10 g均匀样品摊开在称量盒中在105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温备用。 分析步骤 仪器准备 打开电脑，移开样品盘盖子，打开仪器电源等待启动程序结束，开启软件联机，安装样品盘盖子，打开气体，等待仪器升温至正常工作状态。编制通氧参数为：步骤1为通氧时间30S、速率30mL/min；步骤1为通氧时间300S、速率150mL/min。 注1：不同的仪器可能有不同的准备步骤，应按照仪器说明书准备，一种仪器的条件参数见附录A.1。 试样及测量次数 以份样取样法称取0.1g试样(6)，精确至0.0001g。独立的进行2次测定，结果取其平均值。 仪器空白试验 样品盘中不加任何试剂及样品，按“空白方法”测量，直至仪器显示碳氮读数稳定且符合要求。 注2：推荐的“空白方法”及空白值的意义见附录A.2。 试验空白 除不带试样外，其它按7.6执行，设置的试样量应和试样测定的试样量一致。 核查及漂移校正 以漂移校正样品代替试样，其它按7.6执行。测定值在校正样品的不确定度范围之内，可不进行漂移校正。在