质谱法推算结构—非常有用.ppt

质谱分析法;根据质谱峰的质荷比测定化合物的分子量。 依据质荷比及不同质荷比峰的相对强弱推测分子结构 根据特征峰强度进行定量分析 ;将样品转化为运动的气态离子并按荷质 比（m/z）大小进行分离记录的方法。 历史 特点 应用;§7-2 质谱仪;(一) 进样系统;(二) 离子源;EI源：可变的离子化能量 (10~70 eV);2 化学电离源(CI);加合离子与样品分子反应;M=390;场电离源（FI）;场解析源（FD）;快原子轰击源（FAB）;激光解吸源（LD）;无机样品离子源;3 电喷雾电离源(ESI);(三) 质量分析器;2 双聚焦;飞行时间分析器TOE（2）;3 四级杆分析器;离子阱检测器（ITA）;傅立叶离子回旋共振分析器（FTICR）;样品;(四) 检测器;(五) 真空系统;二 质谱仪的主要性能指标;2 分辨率;实际测量：;§7-3 质谱解析基础知识;同位素离子：;;化合物分子式：CwHxNyOz;? 根据质谱图上同位素离子峰与分子离子峰的相对强度，可以推测化合物的分子式(Beynon表：表中列有相对分子质量500。;3 碎片离子;;? 含不饱和杂原子;? 烯烃(烯丙断裂);3) σ断裂;4 重排离子;5 亚稳离子;二 常见有机化合物的质谱;?支链烷烃：支链取代位置裂解;?芳烃;扩环;（二）醇和酚;;?酚;麦氏重排;（四）酯和酸;1. 直链烷烃;正癸烷;2. 支链烷烃;3.环烷烃;;;二、芳烃的质谱图;;三、醇和酚的质谱图;;;;;四、 醚的质谱图;五、 醛、酮的质谱图;;;六、 其他化合物的质谱图;;;;;三 EI质谱的解释;N规律;2 分子式的确定;3 分子结构的确定;研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基;研究低质量端离子峰，寻找化合物的特征离子或特征离子系列，推测化合物类型。 由以上研究结果，提出化合物的结构单元或可能的结构。 验证所得结果。 质谱断裂规律；标准质谱图 ;例1：推测化合物C8H8O2的结构。;1. 计算不饱和度 ? =1+8+1/2×(-8)=5 分子中可能有苯环、一个双键;可能的结构：;(A);(C);或;§7-4 有机波谱综合解释;例2: 某未知化合物的四谱数据如下，试推测其结构式。;红外光谱;质谱;;解：1) 质谱;2) 计算不饱和度 ? =1+9+1/2×(-10)=5 分子中可能有苯环、一个双键;4) IR谱 ;5) 1H-NMR谱 ;6) 可能的结构 ;(A);7) 验证 ;(B);(A);1 含芳环和稠环化合物的NIST谱库检索结果 ————可靠 2 小分子烃类化合物的NIST谱库检索结果 ————一定程度可靠 3 中等分子量烃类化合物的NIST谱库检索结果 ————一定的参考价值 4 大分子量烃类化合物的NIST谱库检索结果 ————参照过程中更需要特别小心 ;色谱-质谱联用技术（1）;分子分离器;GC-MS示意图;GC-MS分析方法;总离子色谱图（TIC）;质量色谱图;色谱-质谱联用技术（2）;电喷雾电离源（ESI）;串联质谱法（MS-MS）